甲酰蝶酸检测

检测项目

1.甲酰蝶酸含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（98.0%~102.0%），定量限≤0.1%

2.有机杂质分析：检测四氢叶酸异构体（≤0.5%）、对氨基苯甲酸衍生物（≤0.3%）

3.残留溶剂控制：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、丙酮（≤5000ppm）

4.重金属限量：铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）

5.水分测定：卡尔费休法测定游离水含量（≤1.5%）

6.pH值测试：1%水溶液pH范围6.5~7.5

检测范围

1.医药原料药：注射用甲酰蝶酸钙原料及制剂成品

2.食品添加剂：强化食品中叶酸增效剂的配伍分析

3.生物样本：患者血清中甲酰蝶酸代谢物浓度监测

4.环境样本：制药废水中有机物残留追踪

5.医药中间体：合成过程中的中间产物质量控制

6.辅料相容性研究：注射剂中稳定剂配伍测试

检测方法

1.HPLC-UV法：依据USP<621>色谱系统适应性要求，C18色谱柱（2504.6mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈梯度洗脱

2.GC-FID法：ASTMD7360标准测定挥发性有机杂质，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

3.ICP-MS法：ISO17294-2标准进行重金属痕量分析

4.离子色谱法：GB/T5750.5测定无机阴离子残留

5.核磁共振波谱法（NMR）：EP10.0标准进行结构确证

6.差示扫描量热法（DSC）：GB/T19466测定晶型转变温度

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.ThermoScientificTSQ9000三重四极杆气质联用仪：EI/CI双电离源，质量范围10-2000m/z

3.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：配备化学抑制电导检测器

4.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪：检出限达ppt级

5.MettlerToledoTGA/DSC3+同步热分析仪：温度范围25-1600℃

6.BrukerAvanceIIIHD600MHz核磁共振波谱仪：配备5mmBBO探头

7.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O

8.SartoriusCubisII超微量天平：称量范围0.1μg~52g

9.HachHQ40D多参数水质分析仪：pH/电导率/溶解氧同步测量

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01~3500μm