羟二酮琥钠检测

检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法（高效液相色谱），定量限≤0.05μg/mL，线性范围98.0%-102.0%

2.有关物质分析：检测12种已知杂质（含降解产物），HPLC法分离度≥1.5，总杂质限度≤1.0%

3.残留溶剂检测：GC-FID法测定乙醇/丙酮/乙酸乙酯残留量，符合ICHQ3CClass2限值要求

4.水分含量测定：卡尔费休库仑法（KF），控制标准≤0.5%（w/w）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌总数≤50CFU/g

6.重金属残留：ICP-MS法测定铅/镉/砷/汞/铜总量≤10ppm

检测范围

1.原料药级羟二酮琥钠（纯度≥99.5%）

2.注射用无菌冻干粉针剂（规格50mg/100mg）

3.口服固体制剂（片剂/胶囊剂）

4.合成中间体（羟二酮酸酯粗品）

5.药用辅料配伍体系（含乳糖/微晶纤维素混合物）

6.API-PEG共晶复合物

检测方法

1.《中国药典》2020年版四部通则0512HPLC法

2.USP-NF<621>色谱系统适应性规范

3.ISO17234-1:2015皮革中化学物质检测（迁移测试方法）

4.GB/T5750.5-2023生活饮用水标准检验方法无机非金属指标

5.ASTME2941-21原料药粒度分布标准测试方法

6.ICHQ2(R1)分析方法验证技术要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分与杂质分析

2.ThermoScientificTRACE1300GC-MS：EI源质谱仪（m/z35-650），残留溶剂定性定量分析

3.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH₂O，符合USP<921>标准

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，API粒径分布控制

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

6.SartoriusCPA225D分析天平：最小称量值0.01mg/220g量程

7.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.001pH值测量

8.BinderKB系列恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制10-98%RH

9.MerckMillipore微生物检测系统：包含Milliflex快速微生物检测装置

10.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调波长扫描