检测项目

1.纯度测定:采用高效液相色谱法(HPLC)测定主成分含量≥99.5%,流动相为乙腈-水(70:30),流速1.0mL/min

2.水分含量:卡尔费休滴定法测定游离水≤0.1%,库仑法终点判定精度0.0003%

3.熔点测定:毛细管法测试范围80-85℃,升温速率1℃/min

4.残留溶剂:GC-MS联用检测二氯甲烷≤500ppm、甲苯≤890ppm

5.结构确证:核磁共振氢谱(HNMR)δ值7.5-8.1(芳环H)、4.6(CH₂Br)、3.1(NO₂)

检测范围

1.医药中间体:头孢类抗生素合成原料药

2.农药原药:拟除虫菊酯类杀虫剂前驱体

3.染料中间体:偶氮染料合成反应物

4.高分子材料:聚苯乙烯改性功能单体

5.实验室试剂:分析纯级标准物质(≥99.9%)

检测方法

1.HPLC法:GB/T37272-2018《化学试剂高效液相色谱法通则》

2.GC-MS法:ASTMD8144-22《挥发性有机物测定标准指南》

3.卡尔费休法:ISO760:1978《水的测定-卡尔费休法》

4.熔点测定:GB/T617-2006《化学试剂熔点范围测定通用方法》

5.NMR分析:ISO24538:2021《核磁共振波谱法通则》

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.METTLERTOLEDODL39KarlFischerTitrator:测量范围0.001%-100%,分辨率0.1μgH₂O

3.ShimadzuGCMS-QP2020NX:DB-624毛细管柱(30m0.32mm1.8μm),EI离子源70eV

4.BrukerAVANCEIIIHD400MHzNMR:配备5mmBBO探头,氘代DMSO为溶剂

5.BUCHIM-565熔点仪:温度范围室温至400℃,数字摄像头实时观测相变过程

6.PerkinElmerLambda365UV-Vis:波长范围190-1100nm,积分球附件用于固体样品测试

7.MettlerToledoXPR6U微量天平:量程6g/0.001mg,符合GLP规范

8.ThermoScientificiCAPRQICP-MS:检出限低至ppt级,用于重金属杂质分析

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm,干湿两用分散系统

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:支持非水滴定法测定酸值/碱值(精度0.05%)