磺胺嘧啶银霜检测

检测项目

1.磺胺嘧啶银含量测定：HPLC法测定主成分含量（标示量90.0%-110.0%），色谱柱C18(4.6250mm,5μm)，流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(60:40)

2.银离子浓度检测：原子吸收光谱法测定Ag+含量（0.8%-1.2%），波长328.1nm，狭缝宽度0.7nm

3.水分含量测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%，滴定度3-5mg/mL

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

5.pH值测定：水溶液(10%w/v)pH范围5.5-7.5

检测范围

1.磺胺嘧啶银霜成品制剂（规格10g/支、20g/支）

2.原料药磺胺嘧啶银（化学纯度≥99.5%）

3.中间体磺胺嘧啶钠盐（干燥失重≤0.5%）

4.药用辅料白凡士林（熔点38-60℃）

5.药品包装材料（铝管重金属迁移量≤1ppm）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020版四部通则0512

2.ICP-MS法：依据GB/T9723-2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》

3.微生物限度检查：执行GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》

4.稳定性试验：按照ICHQ1A(R2)新原料药稳定性试验指导原则

5.重金属检测：采用USP<231>重金属检查法第二法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式

3.MettlerToledoXPR206DR水分测定仪：分辨率0.1μg

4.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制0.5℃

5.SartoriusCubisIIMSA225P电子天平：称量精度0.01mg

6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：支持卡尔费休滴定法

7.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm/2nm/5nm可调

8.MemmertHPP108恒温恒湿箱：湿度控制范围10%-98%RH

9.BinderKBF720稳定性试验箱：光照强度5500500Lux

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm