检测项目

1.化学纯度测定:HPLC法测定主成分含量≥99.5%,流动相为乙腈-水(60:40),流速1.0mL/min

2.氘代率分析:LC-MS/MS测定同位素丰度≥99.8%,m/z89.1→71.0(定量离子对)

3.水分含量:卡尔费休滴定法测定≤0.1%(w/w),符合GB/T6283-2008

4.残留溶剂检测:GC-FID法测定甲醇≤300ppm、丙酮≤500ppm(参照ICHQ3C)

5.热稳定性测试:TGA法测定分解温度≥180℃(升温速率10℃/min)

检测范围

1.医药中间体:用于抗肿瘤药物合成的氘代前体化合物

2.科研试剂:核磁共振研究用氘代标记化合物

3.电子材料:有机发光二极管(OLED)功能层掺杂剂

4.同位素示踪剂:生物代谢途径研究用标记化合物

5.高分子材料:聚酰亚胺前驱体改性添加剂

检测方法

1.HPLC法:GB/T37272-2018《氘代化合物纯度测定》C18色谱柱(4.6250mm,5μm)

2.NMR法:ASTME386-90(2021)600MHz核磁共振仪测定D/H比

3.GC-MS法:ISO21253-1:2019测定挥发性杂质残留

4.ICP-OES法:GB/T33324-2016检测金属离子(Fe≤5ppm,Ni≤2ppm)

5.FTIR法:ASTME1252-98(2021)鉴定特征官能团(C=O1680cm⁻,N-H3300cm⁻)

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),用于纯度分析

2.ThermoScientificQExactiveHF-X质谱仪:分辨率240,000@m/z200,精确质量测定

3.BrukerAVANCEIIIHD600MHzNMR:配备TXI探头,氘代率定量分析

4.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪:温度范围25-1100℃,氮气保护

5.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:FID+HS-20顶空进样器,残留溶剂检测

6.Metrohm917Coulometer:库仑法水分测定(测量范围1ppm-100%)

7.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪:石墨炉法金属杂质分析

8.JASCOFT/IR-6600红外光谱仪:分辨率0.4cm⁻,ATR附件快速检测

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:粒径分布D50≤10μm控制

10.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪:阴离子(Cl⁻≤50ppm)分析