检测项目

1.甲基伪马钱子碱含量测定(0.01-100μg/mL线性范围)

2.氮杂环类生物碱结构鉴定(UV特征吸收峰210nm/280nm)

3.毒性杂质番木鳖碱限量分析(检出限≤0.5ppm)

4.旋光纯度测定(比旋度[α]D20+127~+133)

5.热稳定性测试(TG-DSC联用分析200℃失重率≤3%)

检测范围

1.中药材原料:马钱子属植物干燥种子及炮制品

2.中成药制剂:含制马钱子的丸剂、散剂及贴膏剂

3.保健食品:宣称含天然生物碱的功能性食品

4.食品添加剂:调味品中非法添加的植物提取物

5.进出口商品:需符合欧盟(EU)2015/2283法规的植物源性产品

检测方法

1.HPLC-UV法(GB/T22244-2008):C18色谱柱(4.6250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(15:85),流速1.0mL/min

2.LC-MS/MS法(ISO21766:2020):电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)m/z395→324/308

3.薄层色谱法(GB/T5009.198-2003):硅胶G板展开剂甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(7:2:1),改良碘化铋钾显色

4.核磁共振氢谱法(ASTME386-19):氘代氯溶剂体系下测定δ6.85(s,1H)特征峰

5.近红外光谱法(GB/T37969-2019):建立1200-2400nm波段PLS定量模型

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.WatersXevoTQ-S微升流质谱仪:具备IntelliStart自动调谐功能

3.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长范围190-900nm,带宽1nm

4.BrukerAvanceIIIHD400MHz核磁共振仪:TopSpin4.0操作系统

5.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪:温度精度0.1℃

6.PerkinElmerFrontierFT-NIR光谱仪:积分球漫反射附件

7.CAMAGLinomat5半自动点样仪:点样精度1%RSD

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:支持非水滴定模式

9.SartoriusCPA225D分析天平:称量精度0.01mg

10.ThermoScientificHeratherm培养箱:温度均匀性0.5℃