甲泛葡胺检测

检测项目

1.甲泛葡胺含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（≥98.5%），色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（pH3.0）

2.有关物质分析：检测游离碘化物（≤0.1%）、脱羧产物（≤0.3%）等12种已知杂质

3.残留溶剂检测：甲醇（≤300ppm）、乙醇（≤500ppm）等5类有机溶剂

4.溶液澄清度与颜色：按EP7.0标准测定1%水溶液的透光率（≥95%）

5.细菌内毒素：鲎试剂法测定限值（＜0.5EU/mg）

检测范围

1.甲泛葡胺原料药及其合成中间体

2.碘海醇注射液等含甲泛葡胺的制剂产品

3.CT造影剂生产用辅料（如稳定剂、pH调节剂）

4.医用高分子材料包材的相容性测试

5.放射性诊断试剂盒中的功能性组分

检测方法

1.含量测定：GB/T19107-2015《医用造影剂化学分析方法》

2.杂质谱分析：ISO17294-2:2016《电感耦合等离子体质谱法》

3.残留溶剂：ChP2020四部通则0861顶空进样GC法

4.微生物限度：USP<61>非无菌产品微生物检查法

5.元素杂质：ICHQ3D指导原则ICP-MS法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源+三重四极杆质谱，残留溶剂定性定量

3.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：测定氯化物、硫酸盐等无机阴离子

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：痕量金属元素（Pb/Cd/As）检测限达ppb级

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，溶液透光率测定

6.MettlerToledoT90自动电位滴定仪：水分测定（卡尔费休法）精度0.1%

7.SartoriusCubisII微量天平：最大量程220g，读数精度0.01mg

8.BiotekSynergyH1酶标仪：细菌内毒素动态浊度法检测

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：加速稳定性试验（40℃2℃/75%RH5%）

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布D90≤50μm测试