马来酸硫乙拉嗪检测

检测项目

1.含量测定：高效液相色谱法（HPLC）定量分析主成分含量（98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及降解产物

3.残留溶剂：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）等有机残留

4.水分测定：卡尔费休法控制水分含量（≤0.5%）

5.重金属检测：ICP-MS法测定铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）等元素杂质

检测范围

1.原料药：马来酸硫乙拉嗪化学原料的纯度验证

2.片剂/胶囊：口服固体制剂的溶出度与含量均匀性测试

3.注射剂：无菌制剂的细菌内毒素与不溶性微粒检查

4.辅料相容性：与乳糖、硬脂酸镁等辅料的相互作用研究

5.包装材料：铝塑泡罩与玻璃瓶的迁移物检测

检测方法

1.USP<621>色谱法：采用C18色谱柱（2504.6mm,5μm）进行系统适用性试验

2.EP10.0方法：流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（30:70），流速1.0mL/min

3.ChP2020通则0512：紫外检测器波长设定254nm

4.GB/T5750-2023：生活饮用水标准检验方法中相关参数测定

5.ISO17025:2017：实验室管理体系下的不确定度评估要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，用于主成分定量分析

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器完成有机溶剂残留测试

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：精度1μg水分的微量水分测定

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：ppb级重金属元素痕量分析

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布表征（D90≤50μm）

6.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱进行强制降解研究

7.SartoriusCPA225D分析天平：万分之一精度称量校准

8.ThermoScientificVarioskanLUX酶标仪：紫外可见分光光度法快速筛查

9.MettlerToledoSevenExcellencepH计：溶液pH值精确测量（0.01）

10.HachDR6000紫外分光光度计：特定波长吸光度测定（190-1100nm）