检测项目

1.总生物碱含量测定:采用酸性染料比色法,检测范围0.1-10mg/g

2.单酯型生物碱残留量:HPLC-UV法测定限值≤0.02%

3.双酯型生物碱总量:LC-MS/MS定量限0.01μg/g

4.水解产物苯甲酰基含量:GC-FID法精度RSD<2%

5.溶剂残留(甲醇/乙醇):顶空-GC法检出限10ppm

检测范围

1.乌头属植物原料(生川乌、制草乌等)

2.中药饮片及复方制剂(附子理中丸等)

3.保健食品原料提取物

4.外用药膏基质成分

5.中药材种植土壤及水样

检测方法

GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中双酯型生物碱的测定

ISO20481:2008咖啡和咖啡制品中生物碱的测定

ChP2020四部通则2351乌头碱限量检查法

ASTME2946-13高效液相色谱法测定植物提取物中生物碱

GB/T31773-2015中药中乌头类生物碱的液相色谱-质谱联用测定方法

检测设备

Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,波长235nm/290nm双通道监测

ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪:MRM模式定量分析双酯型生物碱

ShimadzuGC-2030气相色谱仪:FID检测器用于溶剂残留分析

PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计:波长扫描范围190-900nm

WatersACQUITYUPLCH-Class系统:超高效液相色谱分离时间<5min

MettlerToledoXPR205DR微量天平:称量精度0.01mg

SartoriusPB-10pH计:测量精度0.01pH单位

CEMMARS6微波消解仪:密闭式样品前处理系统

ThermoScientificHeraeusMultifugeX3R离心机:最大转速15000rpm

Agilent7697A顶空进样器:自动控温范围40-200℃