淤泥二氧化硫检测

可送检的样品类型与对应检测项目

检测项目

1. 总硫：高频红外碳硫法测定范围0.01%-5%，污水厂污泥一般0.5%-3%，砂性疏浚底泥通常低于0.5%

2. 硫化物（以硫计，干重）：亚甲基蓝分光光度法665纳米测定，测定范围0.3-1000毫克每千克，GB 18668-2002规定海洋沉积物一类不高于300毫克每千克、二类不高于500毫克每千克、三类不高于600毫克每千克

3. 硫酸盐（以硫酸根计，干基）：离子色谱法浸出液测定范围0.1-200毫克每升，淤泥干基通常0.05%-3%

4. 亚硫酸盐（以亚硫酸根计）：离子色谱法或碘量滴定法测定，检出限约2毫克每千克，采样后需避氧固定防止氧化

5. 酸可挥发硫：冷盐酸酸化-氮气吹脱-锌吸收法测定，结果以毫摩尔每千克计，湖泊与海湾沉积物一般0.1-100毫摩尔每千克

6. 燃烧二氧化硫释放量：管式炉1150℃通氧燃烧-定电位电解法，烟气二氧化硫测定范围约50-5700毫克每立方米，换算为每千克干泥释放量

检测范围

1. 疏浚底泥：航道、港口、河湖库清淤底泥，按砂性、粉砂质、黏性淤泥分类检测

2. 污水厂污泥：带式或离心脱水泥饼、干化污泥颗粒、掺烧成型燃料

3. 工业淤泥：炼化含油污泥、脱硫渣泥、电石泥、洗砂沉淀泥

4. 海洋沉积物：近岸与海湾表层样、柱状样、疏浚倾倒物

5. 管渠淤积物：排水管涵污泥、泵站集水池淤泥、黑臭水体底泥

检测方法

1. GB 17378.5-2007 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析（硫化物亚甲基蓝分光光度法与碘量法，疏浚及海洋淤泥硫化物测定依据）

2. HJ 812-2016 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法（淤泥孔隙水与浸出液硫化物测定参照）

3. GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法（艾士卡重量法、库仑滴定法与高温燃烧中和法，供泥饼及掺烧料总硫测定参照）

4. HJ 57-2017 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法（淤泥焚烧烟气与模拟燃烧二氧化硫释放量测定）

5. HJ 482-2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法（淤泥堆场及清淤作业面无组织排放监测）

6. ISO 20884:2019 石油产品 汽车燃料硫含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（含油淤泥与衍生燃料总硫快速筛查参照）

检测设备

1. 高频红外碳硫分析仪：高频感应炉氧气流燃烧，硫测定范围0.0001%-5%，称样量0.05-0.5克，钨锡复合助熔

2. 紫外荧光定硫仪：气化燃烧-紫外荧光检测，硫检出限约0.1毫克每升，量程0.1-10000毫克每升

3. 离子色谱仪：氢氧化钾淋洗液梯度淋洗，电导检测器，硫酸根检出限约0.01毫克每升

4. 紫外可见分光光度计：波长范围190-1100纳米，亚甲基蓝665纳米测定硫化物，配10毫米与50毫米比色皿

5. 酸化吹气吸收装置：30-60℃恒温水浴，氮气流量200-500毫升每分可调，硫化氢乙酸锌溶液两级串联吸收

6. 高温管式燃烧炉：室温至1300℃，恒温带长度不小于80毫米，石英燃烧舟进样，用于模拟焚烧释放二氧化硫

7. 定电位电解烟气分析仪：二氧化硫量程0-5700毫克每立方米，分辨率1毫克每立方米，前置除尘除湿过滤

8. 全自动电位滴定仪：碘量法直接滴定与硫代硫酸钠回滴，滴定管分辨率0.001毫升，动态等当点自动识别

9. 真空冷冻干燥机：冷阱温度不高于零下50摄氏度，舱内真空度低于10帕，用于硫化物样品低温干化

10. 厌氧手套箱：氧含量控制在百万分之一量级，水氧一体化净化，用于酸可挥发硫鲜样称量与分装