检测项目

PAHs总量检测:

  • 16种优控PAHs总量:萘、苊烯、苊至苯并[ghi]苝总和(HJ805-2016)
  • 低环PAHs(2-3环)总量:萘至蒽含量(∑LMW-PAHs)
  • 高环PAHs(4-6环)总量:䓛至茚并[1,2,3-cd]芘含量(∑HMW-PAHs)
特征单体检测:
  • 苯并[a]芘检测:定量限≤0.008μg/kg(HJ784-2016)
  • 二苯并[a,h]蒽检测:检出限≤0.01μg/kg(EPA8270E)
  • 7种致癌PAHs总量:苯并[a]蒽至二苯并[a,h]蒽总和(GB36600-2018)
毒性当量检测:
  • 苯并[a]芘毒性当量(BaPeq):采用TEQ因子换算(Nisbet&LaGoy模型)
  • 二噁英类PAHs毒性当量:苯并[b]荧蒽等5种等效浓度(WHO-TEFs)
浸出特性检测:
  • 硫酸硝酸法浸出:苯并[a]芘浸出浓度≤0.0003mg/L(HJ/T299-2007)
  • 醋酸缓冲法浸出:萘浸出率检测(USEPA1311)
赋存形态分析:
  • 有机结合态PAHs含量:连续萃取分离(ISO16703:2011)
  • 残渣态PAHs占比:硅烷化衍生-GC/MS测定(>85℃馏分)
粒径分布关联检测:
  • <10μm颗粒物PAHs富集系数:气溶胶分级采样(ISO15900:2020)
  • >100μm粗灰PAHs解吸速率:动态顶空-GC/MS测定
热稳定性检测:
  • 300℃热脱附率:菲、芘脱附动力学(GB/T27845-2011)
  • 600℃裂解产物:多环芳烃酮(PAK)生成量检测
同分异构体比值:
  • 菲/蒽比值(Phe/Ant):燃烧温度指示(0.8~15.0区间)
  • 荧蒽/芘比值(Fla/Pyr):污染源识别(>1.0为燃煤源)
加标回收率验证:
  • 萘-d8回收率:85%~115%(HJ783-2016)
  • 䓛-d12回收率:80%~110%(ISO13859:2014)
不确定度评估:
  • 苯并[a]芘测定扩展不确定度:≤15%(k=2)
  • 苊烯测定重复性限:≤0.05mg/kg(GB/T42255-2022)

检测范围

1.燃煤电厂粉煤灰:涵盖静电除尘器各电场飞灰,重点检测苯并[a]芘在PM2.5组分中的分布。

2.流化床锅炉粉煤灰:针对850℃低温燃烧灰,分析苊烯、芴等低温特征PAHs含量。

3.煤矸石电厂粉煤灰:检测菲、蒽等3环PAHs在硫铝酸盐灰体中的赋存状态。

4.钢铁厂烧结灰:聚焦二苯并[a,h]蒽等高温PAHs在铁氧化物表面的吸附特性。

5.垃圾混烧粉煤灰:识别芘、苯并荧蒽等垃圾焚烧特征污染物。

6.脱硫石膏附着灰:测定CaSO4·2H2O晶体包裹态PAHs的溶出风险。

7.水泥窑协同处置飞灰:验证1450℃煅烧后苯并[ghi]苝的残留量。

8.循环流化床底渣:筛查粒径>5mm粗渣中嵌晶态多环芳烃。

9.超细粉煤灰(D50≤5μm):量化苯并[k]荧蒽在微珠表面的富集系数。

10.改性固硫灰:检测化学固化后荧蒽、芘的生物可利用度变化。

检测方法

国际标准:

  • ISO18287:2006土壤质量-多环芳烃测定-GC-MS法(适用灰渣基质)
  • EPA3545A加速溶剂萃取技术(压力1500psi,温度100-200℃)
  • EN15527:2008废弃物表征-PAHs的HPLC检测(荧光/紫外检测器)
国家标准:
  • HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定GC-MS(硅胶净化步骤)
  • GB/T37884-2019固体废物多环芳烃测定高效液相色谱法(C18色谱柱)
  • HJ950-2018固体废物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(索氏提取)
方法差异:ISO18287采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm),HJ805-2016规定HP-5MS柱(60m×0.25mm);EPA3545A萃取温度上限200℃,HJ950-2018限制为100℃;EN15527允许荧光检测器定量,GB/T37884-2019要求二极管阵列检测器。

检测设备

1.气相色谱质谱联用仪:Agilent8890/5977BGC-MS(质量范围1.5-1050amu,扫描速率20,000amu/sec)

2.加速溶剂萃取仪:ThermoScientificASE350(34mL萃取池,压力范围500-3000psi)

3.凝胶渗透色谱仪:莱伯泰科EcoGPCCleanup(净化流量4.8mL/min,收集窗口12-22min)

4.硅胶固相萃取柱:Supelclean™LC-SiSPETube(500mg/3mL,淋洗溶剂正己烷/二氯甲烷)

5.氮吹浓缩仪:OrganomationN-EVAP112(控温范围30-60℃,氮气流速0-15psi)

6.超声波萃取仪:昆山舒美KQ-800DE(功率800W,频率40kHz)

7.冷冻研磨机:RetschCryoMill(研磨温度-196℃,进样粒度≤10mm)

8.旋转蒸发仪:HeidolphHei-VAPAdvantage(真空度2mbar,转速10-280rpm)

9.马弗炉:纳博热NaberthermL3/11(最高温度1100℃,控温精度±2℃)

10.分析天平:梅特勒ToledoXSE205(量程220g,精度0.01mg)

11.离心机:Eppendorf5920R(转速15,000rpm,最大RCF29,000×g)

12.微波消解仪:MilestoneETHOSUP(40位转子,压力范围0-199bar)

13.真空干燥箱:宾德VD53(真空度5×10⁻²mbar,控温范围+5-300℃)

14.激光粒度仪:马尔文Mastersizer3000(测量范围0.01-3500μm)

15.荧光分光光度计:日立F-7100(激发波长250-600nm,分辨率1.5nm)