检测项目

纯度测定：主成分含量≥98.5%（面积归一化法）

含量测定：标示量90%-110%（外标法定量）

杂质分析：单杂≤0.5%，总杂≤1.5%（ICH Q3A指导原则）

残留溶剂：甲醇≤3000ppm，乙醚≤500ppm（ICH Q3C限值）

微生物限度：需氧菌总数≤1000 CFU/g（USP<61>标准）

检测范围

原料药级二氢黄体酮原粉

药物制剂：片剂/胶囊/注射剂

保健食品：口服液/软胶囊

化妆品原料：乳液/精华液基质

生物样本：血清/尿液代谢物监测

检测方法

HPLC法：中国药典2020版四部通则0512；USP-NF 2023<621>

GC-MS法：ASTM D8142-22《甾体化合物气相色谱分析规程》

LC-MS/MS法：ISO 21367:2020《液相色谱-串联质谱法测定甾体化合物》

微生物限度检查法：GB/T 15979-2002《一次性卫生用品卫生标准》附录B

残留溶剂测定法：GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 溶剂残留量测定》

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（190-800nm），色谱柱ZORBAX SB-C18 (4.6×250mm,5μm)

Thermo Scientific Q Exactive Orbitrap质谱仪：质量精度＜1ppm，分辨率≥140,000 FWHM

Agilent 7890B GC-MS系统：配备HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)

梅里埃VITEK 2 Compact全自动微生物鉴定系统：符合ISO/IEC 17025校准规范

岛津LCMS-8060三重四极杆液质联用仪：MRM模式检出限≤0.1ng/mL