加兰他敏检测

检测项目

1.加兰他敏含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（0.1-100μg/mL），RSD≤2.0%

2.有关物质分析：检测杂质A（限度≤0.1%）、杂质B（≤0.15%）、杂质C（≤0.05%）

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤0.5%（w/w）

5.重金属检测：铅（≤10ppm）、砷（≤3ppm）、镉（≤5ppm）

检测范围

1.原料药：合成或天然来源的加兰他敏单体及中间体

2.片剂/胶囊：规格4mg、8mg及12mg的固体制剂

3.注射剂：pH值5.0-7.0的灭菌水针剂与冻干粉针

4.植物提取物：石蒜科植物中提取的粗提物及精制产物

5.生物样本：血浆/血清中加兰他敏代谢产物监测

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP-NF40〈621〉色谱系统验证

2.GC-MS法：ISO16000-6:2021挥发性有机物测定

3.ICP-MS法：GB/T35876-2018元素杂质定量分析

4.紫外分光光度法：GB/T9721-2006特定波长吸收度测定

5.滴定法：ChP2020通则0831水分卡尔费休滴定

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质谱（质量范围1-1050m/z）

3.Metrohm917CoulometricKarlFischerTitrator：分辨率0.1μgH₂O

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm/波长精度0.1nm

6.WatersXevoTQ-SMicroUPLC-MS/MS：MRM模式定量分析

7.MettlerToledoXPR205DR微量天平：量程82g/精度0.01mg

8.SartoriusPB-10pH计：测量范围-2.00~19.99pH/精度0.01pH