奥司他韦检测

检测项目

1.含量测定：HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2.有关物质：HPLC法检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%

3.溶出度：桨法测定30分钟溶出量≥80%（pH6.8介质）

4.残留溶剂：GC法检测甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g、霉菌酵母菌≤100cfu/g

检测范围

1.磷酸奥司他韦原料药及其关键中间体

2.奥司他韦胶囊剂（规格75mg/粒）

3.奥司他韦颗粒剂（规格15mg/g）

4.奥司他韦干混悬剂（配制后浓度6mg/mL）

5.生产环境清洁验证样品

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部HPLC法（C18柱；乙腈-磷酸盐缓冲液=30:70）

2.杂质分析：EP10.0方法（梯度洗脱程序：0.1%三氟乙酸/乙腈系统）

3.溶出度测试：USP<711>桨法（转速50rpm；取样时间30min）

4.残留溶剂：ICHQ3C指导原则（顶空进样；FID检测器）

5.微生物检验：GB/T19973.1-2015无菌检查法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificVanquishUHPLC：超高效液相色谱系统（2μm色谱柱），用于快速杂质筛查

3.Agilent7890BGC系统：配置HS-G1888顶空进样器及FID检测器，残留溶剂分析专用

4.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP<711>要求的7杯全自动溶出系统

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，用于紫外定量分析

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg（符合USP<41>要求）

7.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃

8.SartoriusMCS微生物培养系统：温度控制精度0.5℃，用于微生物限度培养

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒径分析

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1μL，用于水分测定（KarlFischer法）