咯利普兰检测

检测项目

1.主成分含量测定：HPLC法测定C16H21NO3含量≥98.0%

2.有关物质分析：检测4种特定杂质（杂质A≤0.1%，总杂质≤0.5%）

3.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙醚≤500ppm（GC-FID法）

4.重金属限量：铅≤10ppm、砷≤2ppm（ICP-MS法）

5.晶型鉴别：XRD法验证晶型I特征峰（2θ=12.30.2）

检测范围

1.化学原料药（API）：合成中间体及成品

2.口服固体制剂：薄膜衣片（规格0.5mg/片）

3.注射用冻干粉针：西林瓶装无菌制剂

4.药物中间体：4-(3-环戊氧基-4-甲氧基苯基)-2-吡咯烷酮

5.药用辅料：微晶纤维素、硬脂酸镁等配伍材料

检测方法

1.HPLC法（USP<621>）：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.GC-MS法（ISO16000-6）：DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

3.紫外分光光度法（GB/T9721-2006）：λ=242nm2nm波长验证

4.原子吸收光谱法（GB/T5009.74-2014）：石墨炉法测铅元素

5.微生物限度检查（ChP2020通则1105）：需氧菌总数≤1000cfu/g

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm）

2.PerkinElmerClarus680GC-FID：程序升温范围40-300℃

3.ShimadzuXRD-7000衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）

4.ThermoiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级金属元素分析

5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：精度0.01mg称量模块

6.SartoriusMCS微生物培养系统：温度控制0.5℃精度

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV电极系统

9.MemmertHPP108恒温恒湿箱：温控范围10-70℃0.3℃

10.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：最大压力15000psi超高效分离