非诺贝特酸检测

检测项目

1.纯度测定：HPLC法测定主成分含量≥98.5%，单杂≤0.1%，总杂≤0.5%

2.晶型鉴别：X射线衍射法分析晶型Ⅰ与晶型Ⅱ特征峰（2θ=5.80.2,17.30.2）

3.残留溶剂：GC-FID法检测丙酮≤0.5%、甲醇≤3000ppm

4.重金属限量：ICP-MS测定铅≤10ppm、镉≤5ppm

5.微生物限度：薄膜过滤法控制需氧菌≤10CFU/g，霉菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：化学合成非诺贝特酸粗品及精制品

2.固体制剂：片剂（含包衣层）、胶囊内容物

3.中间体：4-氯苯甲酰氯等合成前体化合物

4.生物样本：人血浆/尿液中游离酸及葡糖苷酸结合物

5.环境样本：制药废水中的痕量残留物

检测方法

1.HPLC-UV法：USP42-NF37通则<621>色谱系统验证，C18柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（55:45）

2.LC-MS/MS法：ISO17294-2:2016定量限0.1ng/mL，离子源ESI+模式监测m/z319→233

3.GC-MS法：ASTMD7365-09a测定挥发性杂质，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

4.XRPD法：GB/T36085-2018衍射角范围3-40，Cu-Kα辐射（λ=1.5406）

5.ICP-MS法：GB/T5750.8-2023内标校正铑(103Rh)、铼(185Re)

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分含量测定

2.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪：MRM模式实现pg级痕量分析

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器定量残留溶剂

4.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：LynxEye阵列探测器采集晶体结构数据

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS：三锥接口技术降低基体干扰

6.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：BEHC18色谱柱（2.1100mm,1.7μm）实现快速分离

7.MettlerToledoT90滴定仪：电位滴定法测定酸值（限度0.05mgKOH/g）

8.SartoriusMicrosartATMP滤膜培养系统：符合USP<61>微生物限度测试

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干法测量原料药D90≤50μm

10.Metrohm859Titrotherm热滴定仪：卡尔费休法控制水分≤0.3%

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"非诺贝特酸检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。