检测项目
1.纯度测定：HPLC法测定主成分含量≥98.5%，单杂≤0.1%，总杂≤0.5%
2.晶型鉴别：X射线衍射法分析晶型Ⅰ与晶型Ⅱ特征峰（2θ=5.80.2,17.30.2）
3.残留溶剂：GC-FID法检测丙酮≤0.5%、甲醇≤3000ppm
4.重金属限量：ICP-MS测定铅≤10ppm、镉≤5ppm
5.微生物限度：薄膜过滤法控制需氧菌≤10CFU/g，霉菌≤10CFU/g
检测范围
1.原料药：化学合成非诺贝特酸粗品及精制品
2.固体制剂：片剂（含包衣层）、胶囊内容物
3.中间体：4-氯苯甲酰氯等合成前体化合物
4.生物样本：人血浆/尿液中游离酸及葡糖苷酸结合物
5.环境样本：制药废水中的痕量残留物
检测方法
1.HPLC-UV法：USP42-NF37通则<621>色谱系统验证，C18柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（55:45）
2.LC-MS/MS法：ISO17294-2:2016定量限0.1ng/mL，离子源ESI+模式监测m/z319→233
3.GC-MS法：ASTMD7365-09a测定挥发性杂质，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）
4.XRPD法：GB/T36085-2018衍射角范围3-40，Cu-Kα辐射（λ=1.5406）
5.ICP-MS法：GB/T5750.8-2023内标校正铑(103Rh)、铼(185Re)
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分含量测定
2.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪：MRM模式实现pg级痕量分析
3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器定量残留溶剂
4.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：LynxEye阵列探测器采集晶体结构数据
5.PerkinElmerNexION350DICP-MS：三锥接口技术降低基体干扰
6.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：BEHC18色谱柱（2.1100mm,1.7μm）实现快速分离
7.MettlerToledoT90滴定仪：电位滴定法测定酸值（限度0.05mgKOH/g）
8.SartoriusMicrosartATMP滤膜培养系统：符合USP<61>微生物限度测试
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干法测量原料药D90≤50μm
10.Metrohm859Titrotherm热滴定仪：卡尔费休法控制水分≤0.3%