检测项目

1.有效成分含量测定：补骨脂素与异补骨脂素总量≥0.5mg/mL（HPLC法）

2.pH值范围：5.0-7.0（电位滴定法）

3.重金属残留：铅≤5ppm、镉≤0.3ppm（ICP-MS法）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/mL（薄膜过滤法）

5.异常毒性试验：符合《中国药典》异常毒性检查法（小鼠腹腔注射法）

6.不溶性微粒：≥10μm微粒≤6000粒/支（光阻法）

7.内毒素限量：≤2.15EU/mL（鲎试剂凝胶法）

检测范围

1.原料药材：补骨脂基源鉴别及有效成分含量测定

2.中间体：提取浓缩液的微生物控制与溶剂残留分析

3.成品注射液：无菌检查与热原物质筛查

4.包装材料：玻璃安瓿的耐酸碱性及密封性测试

5.辅料添加剂：苯甲醇等防腐剂含量测定（GC-FID法）

6.工艺用水：注射用水电导率及TOC指标监控

检测方法

1.HPLC法：《中国药典》2020年版四部通则0512（AgilentZORBAXSB-C18色谱柱）

2.ICP-MS法：ISO17294-2:2016水质金属元素测定标准

3.微生物限度检查：《中国药典》2020年版四部通则1105/1107

4.GC-FID法：ASTMD7796-17挥发性有机物测试标准

5.光阻法不溶性微粒测试：GB/T8368-2018注射液可见异物检查规范

6.BET法内毒素检测：GB/T14233.2-2005医用输液器具检验方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：检出限达ppt级重金属分析仪

3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.001pH的智能电极系统

4.SartoriusMicrosartATMF微生物检测仪：集成泵压式薄膜过滤装置

5.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置FID检测器及AOC-20i自动进样器

6.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：0.5-400μm粒径分析系统

7.LONZAPyrosKinetixFlex内毒素分析仪：动态显色法定量检测系统

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：符合ICHQ1A稳定性试验条件控制设备

9.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃纯水制备系统

10.MettlerToledoXPR205DR微量天平：可读性0.01mg的高精度称量仪器