检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），控制主成分含量在标示量的90.0%-110.0%范围内。

2.有关物质：通过HPLC法检测杂质总量≤3.0%，单个未知杂质≤0.5%。

3.pH值：注射用溶液pH范围应为5.0-7.5（ChP2020通则0631）。

4.水分测定：费休氏法测定水分≤2.0%（GB/T606-2021）。

5.无菌检查：薄膜过滤法符合《中国药典》四部通则1101无菌要求。

6.细菌内毒素：鲎试剂法限值＜0.17EU/mg（ChP四部通则1143）。

7.溶液澄清度：照度仪测定应符合澄清度检查2号标准（ChP0902）。

检测范围

1.羧苄西林钠原料药纯度与晶型分析

2.注射用粉针剂成品（规格：0.5g/瓶、1.0g/瓶）

3.冻干粉针剂中间体质量控制

4.药品包装材料相容性测试（西林瓶、胶塞）

5.辅料残留物检测（如甘露醇、EDTA等）

6.灭菌工艺验证样品

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512及ASTME2945-14标准

2.紫外分光光度法：ISO11348-1:2007用于溶液吸光度测定

3.pH值测定：GB/T14233.1-2008医用输液器具检验方法

4.热重分析法（TGA）：ISO11358:2014测定水分及热稳定性

5.微生物限度检查：执行ChP四部通则1105/1106及ISO11737-1:2018标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，用于含量及杂质分析

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.01pH，符合GLP规范

3.SartoriusCubisMSA电子天平：量程220g/0.01mg级称量精度

4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-1400nm

5.LabconcoFreeZone冻干机：用于样品前处理及稳定性测试

6.MilliporeMilli-Q超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

7.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度控制精度0.5℃

8.PerkinElmerSTA8000同步热分析仪：TGA/DSC联用测定水分及热特性