检测项目
1.结晶形态分析:晶型参数(晶面夹角≥0.1精度)、表面粗糙度(Ra≤50nm)
2.元素组成测定:碘残留量(检出限≤0.01ppm)、微量元素(Ca/Mg/Fe含量)
3.热力学特性:相变温度(DSC法0.5℃)、分解焓值(精度1J/g)
4.晶体结构表征:晶格常数(XRD法0.001)、空间群归属
5.杂质含量分析:有机残留物(GC-MS法≤10ppb)、重金属(ICP-MS法≤0.1ppm)
检测范围
1.生物样本:甲状腺组织切片(厚度5-10μm)、细胞培养物提取物
2.临床样本:血清游离甲状腺素冻干粉、尿液代谢物沉淀
3.药品原料:左旋甲状腺素钠结晶原料药、缓释片剂辅料
4.食品添加剂:无碘食盐强化剂、膳食补充剂载体材料
5.工业原料:有机合成中间体催化剂、高分子聚合物成核剂
检测方法
1.ASTME3061-17:扫描电镜-能谱联用法定量表面元素分布
2.ISO22262-2:2014:X射线衍射全谱拟合晶体结构解析
3.GB/T17359-2012:电子探针微区成分无损检测规程
4.GB/T30704-2014:X射线荧光光谱法测定轻元素含量
5.ISO11357-3:2018:差示扫描量热法相变特性测试
检测设备
1.HitachiSU8200冷场发射扫描电镜:分辨率0.8nm@15kV,配备BrukerXFlash6|60能谱仪
2.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪:Cu靶λ=1.5406,测角仪精度0.0001
3.PerkinElmerSTA8000同步热分析仪:DSC灵敏度0.1μW,TGA称量精度0.1μg
4.ThermoFisheriCAPRQICP-MS:质量范围2-270amu,检出限≤0.1ppt
5.Agilent8890GC-MS系统:质量数范围10-1000m/z,扫描速度12500amu/sec
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm,重复性误差<1%
7.ShimadzuEDX-8000X荧光光谱仪:Be窗探测器,Na-U元素同步分析
8.NetzschLFA467激光导热仪:导热系数测量范围0.1-2000W/(mK)
9.ZeissAxioImagerA2m偏光显微镜:透反射双模式观察晶体双折射特性
10.MettlerToledoXP26微量天平:可读性0.002mg,最大称量22g