检测项目

1.手性中心分析：采用X射线单晶衍射（分辨率≤0.8）、圆二色光谱（波长范围190-700nm）

2.对映体过量值（ee值）测定：HPLC手性柱分离（柱效≥20000理论塔板数）、GC-FID检测（检出限≤0.1%）

3.旋光度测定：自动旋光仪（波长589nm，精度0.002）

4.构型确认：核磁共振（1HNMR600MHz,13CNMR150MHz）耦合常数分析

5.立体异构体比例分析：超临界流体色谱（SFC）分离（CO2流速2-5mL/min），质谱联用检测

检测范围

1.药物中间体：手性胺类、氨基酸衍生物、环氧化合物

2.高分子材料：立体规整聚烯烃、光学活性聚合物

3.天然产物：萜类化合物、生物碱立体异构体

4.农用化学品：拟除虫菊酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂

5.食品添加剂：香兰素衍生物、天然色素立体异构体

检测方法

ASTME2941-14：旋光度测定标准方法

ISO21341:2019：手性化合物核磁共振表征指南

GB/T15337-2008：气相色谱法测定对映体纯度

GB/T39699-2020：高效液相色谱手性固定相法通则

USP<781>：旋光测定与比旋度标准规范

检测设备

1.BrukerAvanceIIIHD600MHzNMR光谱仪：用于三维结构解析及耦合常数测定

2.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备CHIRALPAKIA-3手性柱（3μm,4.6150mm）

3.WatersACQUITYUPC超临界流体色谱：TrefoilCEL2色谱柱（2.5μm,3.0150mm）

4.JASCOP-2000自动旋光仪：控温精度0.1℃，波长可选365/436/546/589/633nm

5.ThermoISQ7000单四极杆气质联用仪：EI源温度300℃，质量范围10-1050amu

6.MalvernPanalyticalEmpyreanX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406），探测器分辨率<0.01

7.ShimadzuLC-20AD制备液相系统：最大流速50mL/min，用于手性化合物制备分离

注意事项

1.样品纯度要求≥95%（HPLC归一化法确认）

2.易消旋样品需全程低温（-20℃）运输及保存

3.X射线单晶衍射需提供≥0.3mm单晶样品

4.核磁测试需氘代溶剂完全溶解（浓度≥10mg/mL）

5.光学活性物质需避光操作并记录环境温湿度（232℃，4510%RH）