检测项目

1.微生物限度：菌落总数≤10CFU/g，霉菌与酵母菌≤10CFU/g，不得检出大肠埃希菌、沙门氏菌。

2.重金属残留：铅≤5.0mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2.0mg/kg、汞≤0.2mg/kg。

3.有效成分含量：橙皮苷≥1.2%、山楂酸≥0.8%、茯苓多糖≥2.5%，误差范围5%。

4.水分测定：水分含量≤9.0%（烘箱法）或≤8.5%（卡尔费休法）。

5.黄曲霉毒素B1：限量≤5.0μg/kg（HPLC-MS/MS法）。

检测范围

1.原料药材：山楂、陈皮、茯苓等10味中药材的农残及性状鉴别。

2.中间产品：提取物浓缩液的有效成分转移率及溶剂残留。

3.成品制剂：散剂粒度分布（D90≤150μm）、均匀度（RSD≤3%）。

4.包装材料：铝箔袋密封性（负压≥30kPa）与溶出物测试。

5.辅料安全性：淀粉糊精的二氧化硫残留量≤30mg/kg。

检测方法

1.微生物检测：GB4789.2-2016菌落总数计数法；ISO6579-1:2017沙门氏菌分离鉴定。

2.重金属分析：GB/T5009.12-2017石墨炉原子吸收法测铅；ASTME3061-17ICP-MS多元素联测。

3.有效成分测定：《中国药典》2020版一部HPLC法；USP-NF43薄层色谱鉴别。

4.水分测定：GB/T606-2003卡尔费休库仑法；ISO6496:1999烘箱失重法。

5.黄曲霉毒素检测：GB5009.22-2016免疫亲和柱净化-HPLC荧光法。

检测设备

1.Agilent1260高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-950nm，用于橙皮苷定量分析。

2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式，检出限达ppb级重金属检测。

3.MettlerToledoHX204卤素水分测定仪：分辨率0.001%，符合GLP规范。

4.MemmertIPP260恒温恒湿培养箱：温度控制0.1℃，用于微生物限度培养。

5.ThermoScientificISQ7000气相色谱-质谱联用仪：EI/CI双电离源，筛查农药残留及溶剂残留。

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，分析散剂颗粒均匀性。

7.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.3nm，用于总黄酮含量测定。

8.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g，精度0.01mg，满足精密称重要求。