检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定氢化可的松标示量（90.0%-110.0%）

2.有关物质：检测泼尼松龙、可的松等杂质总量（≤1.5%），单杂≤0.5%

3.pH值范围：4.5-7.0（25℃2℃）

4.细菌内毒素：＜0.5EU/mg（凝胶法）

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天无微生物生长

6.不溶性微粒：≥10μm粒子≤6000粒/支，≥25μm粒子≤600粒/支

检测范围

1.原料药：氢化可的松原料（CAS50-23-7）纯度≥99.5%

2.辅料：苯甲醇、聚山梨酯80等辅料残留量控制

3.注射剂成品：20mg/4ml规格注射液质量全检

4.包装材料：西林瓶（中性硼硅玻璃）相容性测试

5.工艺用水：注射用水电导率≤1.3μS/cm（25℃）

检测方法

1.HPLC法（USP-NF〈621〉色谱系统适用性试验）

2.动态光散射法（ISO22412:2017测定粒径分布）

3.鲎试剂凝胶法（ChP2020通则1143细菌内毒素检查法）

4.电感耦合等离子体质谱法（GB/T14233.1-2022重金属残留分析）

5.傅里叶变换红外光谱法（EP10.8原料药结构确证）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（配备DAD检测器）

2.MettlerToledoSevenExcellencepH计（精度0.01）

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）

4.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪（内毒素定量分析）

5.ShimadzuIRSpirit-T傅里叶红外光谱仪（4000-400cm⁻扫描）

6.SartoriusCubisII微量天平（最小称量值0.01mg）

7.MerckMillipore微生物检测系统（含0.22μm滤膜）

8.PerkinElmerNexION350DICP-MS（重金属痕量分析）