大柴胡颗粒检测

检测项目

1.柴胡皂苷a/d含量测定：HPLC法检测≥0.30mg/g
2.黄芩苷含量测定：UV-Vis法控制≥3.5%
3.重金属总量：铅≤5ppm、镉≤0.3ppm（AAS法）
4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g（GB4789.2）
5.黄曲霉毒素B1：HPLC-MS/MS法测定≤5μg/kg

检测范围

1.中药材原料：柴胡、黄芩、枳实等基源鉴定
2.中间体浸膏：干膏率（≥65%）、相对密度（1.10-1.25）
3.成品颗粒剂：粒度分布（80目筛通过率≥95%）
4.包装材料：铝塑复合膜阻隔性（氧气透过量≤0.5cm/m24h0.1MPa）
5.辅料质量：糊精水分≤6.0%（GB/T5009.3）

检测方法

1.薄层色谱法（TLC）：依据ChP2020四部通则0502进行定性鉴别
2.HPLC-ELSD法：参照USP-NF通则〈621〉测定皂苷类成分
3.ICP-MS法：执行GB5009.268-2016测定砷汞铅镉
4.GC-FID法：按GB/T19648-2016筛查有机氯农药残留
5.溶出度测试：符合ChP2020四部通则0931桨法（50rpm）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）
2.PerkinElmerPinAAcle900TAAS：火焰/石墨炉双模式重金属分析
3.ShimadzuGC-2030：搭载FID/ECD双检测器系统
4.MettlerToledoXPR206DR微量天平：最小称量值0.01mg
5.SartoriusMA35水分测定仪：卤素灯加热精度0.2%
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
7.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：支持微生物快速筛查
8.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：满足ISO14644-1Class5标准