检测项目

采样参数：

  • 采样体积：[水域类型指定]（如：≥1L，参照HJ/T91-2002）
  • 保存条件：[保存时限]（如：4°C避光保存≤7天）
萃取效率：
  • 固相萃取回收率：[目标PAHs]（回收率70-130%）
  • 液液萃取效率：[溶剂比例]（如：二氯甲烷与水1:1）
净化控制：
  • 硅胶柱净化：[杂质去除率]（≥95%）
  • Florisil净化：[填料粒径]（如：60-100目）
仪器分析：
  • GC-MS参数：[色谱柱温度]（如：程序升温40-300°C）
  • 检测器灵敏度：[检出限]（如：≤0.01μg/L）
校准标准：
  • 标准溶液浓度：[PAHs混标]（如：1-100μg/mL）
  • 内标物选择：[氘代化合物]（如：萘-d8）
回收率测试：
  • 加标回收率：[基质效应]（如：80-120%）
  • 平行样RSD：[精密度]（≤15%）
检出限验证：
  • 方法检出限：[MDL计算]（如：3倍信噪比）
  • 定量限设定：[LOQ值]（≤0.03μg/L）
质量控制：
  • 空白样控制：[污染阈值]（＜检出限）
  • 质控样频率：[每批10%样本]
数据分析：
  • 定量方法：[内标校正]（峰面积比值）
  • 不确定度评估：[扩展不确定度]（如：k=2）
报告参数：
  • 总PAHs浓度：[Σ16PAHs]（μg/L）
  • 苯并[a]芘当量：[毒性等效因子]（如：TEQ计算）

检测范围

1.河流水：涵盖上游至下游断面，重点检测流速影响下的PAHs吸附行为

2.湖泊水：静态水体样本，侧重沉积物-水界面迁移及富营养化效应

3.水库水：人工蓄水区，检测重点为工业排放累积与季节性变化

4.溪流水：山地溪流，聚焦高溶解氧环境中的PAHs光降解速率

5.近岸海水：河口与海岸带样本，重点分析盐度干扰及生物积累风险

6.雨水径流：城市地表径流水，检测道路沥青源PAHs及雨水冲刷效应

7.湿地水：沼泽与湿地系统，侧重水生植物吸附与自然净化效率

8.工业区排水：排放口邻近水域，重点监控焦化、石化源特征PAHs组分

9.农业灌溉水：农田回用水，检测农药残留交互作用及土壤渗滤影响

10.城市景观水：公园池塘与人工湖，聚焦微生物降解过程及PAHs半衰期

检测方法

国际标准：

  • EPA8270ESemivolatileorganiccompoundsbygaschromatography/massspectrometry（使用SIM模式扫描）
  • ISO17993:2002Waterquality-Determinationof15polycyclicaromatichydrocarbons-MethodusingHPLC（反相色谱柱分离）
国家标准：
  • HJ478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法（适用于淡水基质）
  • GB17378.4-2007海洋监测规范第4部分：海水分析（针对高盐度样品前处理）
HJ478-2009采用HPLC-UV检测器，而EPA8270E优先GC-MS，灵敏度差异达10倍；ISO17993允许溶剂萃取变体，GB17378.4新增盐度校正步骤

检测设备

1.气相色谱质谱联用仪：Agilent8890/5977B（质量范围：10-1050m/z，分辨率：0.1Da）

2.高效液相色谱仪：WatersAlliancee2695（流速范围：0.01-10mL/min，检测波长：254nm）

3.固相萃取装置：AutoTrace280（通道数：12，压力范围：0-100psi）

4.样品浓缩仪：TurbovapLV（蒸发温度：30-80°C，氮气流速：≤50psi）

5.超声波提取器：Branson5800（频率：40kHz，功率：500W）

6.纯水系统：Milli-QIQ7000（电阻率：18.2MΩ·cm，TOC≤5ppb）

7.pH计：MettlerToledoSevenCompact（精度：±0.01pH，温度补偿：0-100°C）

8.分析天平：SartoriusCubis（量程：0.1mg-220g，分辨率：0.01mg）

9.冷冻干燥机：ChristAlpha1-4LSC（冷阱温度：-85°C，真空度：0.01mbar）

10.氮吹仪：OrganomationN-EVAP（加热板温度：室温-150°C）

11.离心机：Eppendorf5810R（转速：0-15000rpm，容量：4×100mL）

12.振荡器：IKAHS501（振幅：3mm，频率：100-1500rpm）

13.紫外分光光度计：ShimadzuUV-2600（波长范围：190-900nm，带宽：0.1nm）

14.微波消解仪：CEMMARS6（温度控制：±1°C，压力范围：0-800psi）

15.自动进样器：PALRTC（进样精度：±0.5%RSD，样品位：96）