可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 天然金刚石(宝石级/工业级单晶) | 珠宝玉石鉴别、拉丝模、硬度压头、红外光学窗口 | 一阶拉曼峰位确认(约1332 cm⁻¹)、晶体类型划分(Ⅰa/Ⅰb/Ⅱa/Ⅱb)、内应力偏移、包裹体拉曼识别 | GB/T 16553-2017;532 nm显微拉曼;光致发光谱 |
| 高温高压(HPHT)合成金刚石 | 磨料磨具、锯切与钻探工具、单晶刀具 | 结晶质量半高宽、触媒金属残留荧光、孤氮杂质与颜色成因分析 | ASTM E2529分辨率核查;光致发光谱;多点峰位统计 |
| CVD金刚石(单晶/多晶膜) | 光学窗口、热沉片、半导体与量子器件衬底 | sp³/sp²相比例、D峰G峰强度比、应力面分布mapping、膜厚方向均匀性 | 共聚焦深度剖析;532 nm/633 nm双波长比对 |
| 金刚石微粉与破碎料 | 研磨膏、电镀磨轮、陶瓷结合剂砂轮 | 石墨化度、峰位漂移、批次一致性多点统计 | 显微拉曼多点采样;粒度分组抽测 |
| 聚晶金刚石复合片(PDC) | 石油钻头、矿山工具、高耐磨部件 | 金刚石层石墨相含量、界面残余应力、聚晶层均匀性 | 线扫描与面扫描mapping |
| 金刚石/类金刚石(DLC)涂层 | 切削刀具涂层、模具、摩擦偶件 | sp³碳含量占比、G峰位移与D峰强度、膜层一致性 | 785 nm激发降低荧光干扰;双峰拟合分析 |
| 掺硼金刚石(BDD)电极 | 电化学水处理、传感器件电极 | 硼掺入特征带(约500 cm⁻¹与1230-1330 cm⁻¹宽带)、非晶碳干扰评估 | 多波长交叉验证;变温拉曼 |
检测项目
1. 一阶拉曼峰位:天然金刚石约1332.0-1332.5 cm⁻¹,压应力致蓝移、张应力致红移,双轴应力常按每1 cm⁻¹约0.4-0.5 GPa换算
2. 峰半高宽:优质天然单晶一般2-5 cm⁻¹,CVD外延单晶可低于2 cm⁻¹,超过10 cm⁻¹提示结晶质量下降
3. D峰/G峰强度比:D峰约1350 cm⁻¹、G峰约1580 cm⁻¹,用于石墨相与非晶碳污染程度评估
4. 光致发光色心定位:氮空位色心约575 nm与637 nm、硅空位色心约737 nm,支撑杂质与色心状态评估
5. 晶体类型与氮杂质判别:Ⅰa/Ⅰb/Ⅱa/Ⅱb型划分,Ⅱa型高纯金刚石氮含量通常低于10 ppm
6. 硼掺杂特征评估:掺硼金刚石出现约500 cm⁻¹及1230-1330 cm⁻¹宽化特征带,用于掺杂工艺一致性判定
检测范围
1. 天然金刚石:宝石级单晶、工业级颗粒与碎料
2. HPHT合成金刚石:工业单晶、磨料级微粉(40/50目至325/400目)
3. CVD金刚石:化学气相沉积单晶片、多晶膜(厚度0.5 μm-2 mm)
4. 金刚石复合材料:聚晶金刚石复合片、金刚石散热片
5. 金刚石与类金刚石涂层:刀具涂层、耐磨部件膜层(厚度0.1-10 μm)
6. 功能金刚石器件:掺硼金刚石电极、光学窗口片
检测方法
1. GB/T 16553-2017 珠宝玉石 鉴定(含拉曼光谱法无损鉴别金刚石及其合成、处理特征)
2. GB/T 16552-2017 珠宝玉石 名称(天然金刚石与合成金刚石命名规则)
3. ASTM E2529-06(2014) 拉曼光谱仪分辨率测试标准指南
4. ASTM E1840-96 拉曼位移标准物质校准标准指南(硅片520.7 cm⁻¹峰位核查)
5. 激光共聚焦拉曼光谱法:532 nm/633 nm/785 nm多波长激发,按经确认的作业指导书执行面扫描与深度剖析
检测设备
1. 激光共聚焦拉曼光谱仪:光谱分辨率优于1 cm⁻¹,拉曼位移范围100-4000 cm⁻¹
2. 显微拉曼成像系统:横向分辨率约0.5-1 μm,配50×/100×长工作距离物镜
3. 多波长稳态激光器:532 nm/633 nm/785 nm,样品面功率0.01-10 mW连续可调
4. 光致发光谱模块:检测范围500-1100 nm,用于色心与荧光杂质评估
5. 高灵敏度探测相机:半导体制冷至-70 ℃以下,满足弱信号色心成像
6. 自动扫描载物台:mapping步长0.1 μm起,支持线扫描与面扫描应力成像
7. 硅片峰位核查装置:520.7 cm⁻¹日常核查,位移不确定度优于0.5 cm⁻¹
8. 变温样品池:-150 ℃至600 ℃,评估温致峰位漂移
9. 防振恒温平台:温度波动±0.5 ℃,保障峰位长期稳定