可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 人造石墨负极材料 | 锂离子电池、动力电池与储能电池负极 | 石墨化度、d002层间距、Lc/La微晶尺寸、拉曼ID/IG比值、粒度D50、比表面积、振实密度、灰分、固定碳 | GB/T 24533-2009 X射线衍射法；GB/T 19587-2017（BET法） |
| 天然石墨（鳞片石墨、球化石墨） | 负极材料、密封材料、石墨乳、耐火材料 | 石墨化度、固定碳、灰分、挥发分、水分、粒度分布、筛余物 | 石墨化学分析方法体系；X射线衍射法 |
| 石墨电极与炭素制品 | 电弧炉炼钢、矿热炉、石墨坩埚、石墨模具 | 石墨化度、电阻率、体积密度、真密度、抗折强度、热膨胀系数、灰分 | X射线衍射法测定d002；四探针电阻率法；氦气置换真密度法 |
| 煅后石油焦、针状焦与沥青焦 | 石墨化原料、预焙阳极、炭素前驱体 | Lc微晶尺寸、d002层间距、挥发分、灰分、硫含量、真密度 | ASTM D5187-10；ISO 20203:2015 |
| 中间相炭微球、软碳与硬碳 | 新型负极材料研发与工艺筛选 | 石墨化度演变、微晶参数、拉曼谱峰、碳层堆垛有序度、颗粒形貌 | X射线衍射与拉曼光谱联用；场发射扫描电镜观察 |
| 碳纤维与碳/碳复合材料 | 航空航天结构件、刹车盘、发热体 | 石墨化度、微晶取向度、拉伸性能、微观结构、氧化起始温度 | X射线衍射法；同步热分析 |
检测项目
1. 石墨化度：由d002层间距按富兰克林公式计算，人造石墨典型范围60%-99%，天然鳞片石墨一般在93%以上
2. d002层间距：理想石墨0.3354nm至乱层碳0.3440nm区间，测试重复性优于0.0002nm
3. 微晶尺寸：Lc堆垛高度10-200nm、La层面尺寸20-500nm，由谢乐公式结合衍射峰半高宽计算
4. 拉曼ID/IG比值：D峰约1350cm⁻¹、G峰约1580cm⁻¹，比值范围0.02-1.50，表征缺陷密度与碳层边界效应
5. 配套理化指标：固定碳含量≥99.0%、灰分≤0.5%、挥发分≤0.5%、比表面积0.5-5.0m²/g（负极材料典型控制范围）
检测范围
1. 人造石墨：造粒、包覆与石墨化处理前后各工序粉体
2. 天然石墨：鳞片石墨、球化石墨、可膨胀石墨及其精矿
3. 炭素制品：石墨电极、等静压石墨、石墨坩埚、石墨模具、电刷
4. 焦类前驱体：煅后石油焦、针状焦、沥青焦、冶金焦
5. 新型碳材料：中间相炭微球、软碳、硬碳、碳纤维、碳/碳复合材料
检测方法
1. GB/T 24533-2009 锂离子电池石墨类负极材料（对石墨类负极材料的结构指标与X射线衍射表征方法作出规定）
2. JY/T 009-1996 转靶多晶体X射线衍射方法通则（衍射峰位、半高宽与晶胞参数测定基础）
3. ASTM D5187-10 煅烧石油焦微晶尺寸Lc的X射线衍射测定方法
4. ISO 20203:2015 铝用炭素材料 煅烧焦微晶尺寸的X射线衍射测定
5. GB/T 19587-2017 固体材料比表面积的测定 气体吸附BET法（负极材料配套表征）
检测设备
1. X射线衍射仪（DX-2700型）：铜靶特征辐射，衍射角范围5-90°，功率4kW，测角仪重现性0.0001°以内
2. 激光共聚焦拉曼光谱仪（RS-532型）：532nm激光，光谱范围100-4000cm⁻¹，分辨率优于1cm⁻¹
3. 氦气置换真密度仪（TD-2200型）：密度范围0.01-2.5g/cm³，分辨率0.0001g/cm³
4. 四探针电阻率测试仪（ZR-600型）：量程覆盖毫欧·厘米至十万欧·厘米，重复性1%以内
5. 场发射扫描电子显微镜（FE-4800型）：分辨率1.0nm，放大倍数10-800000倍
6. 激光粒度仪（LS-909型）：粒度范围0.02-2000微米，D50重复性0.5%以内
7. 同步热分析仪（STA-449型）：室温-1600℃，温度精度0.1℃，用于氧化起始温度与热稳定性测定
8. 高温马弗炉（MH-1200型）：最高温度1200℃，用于灰分与挥发分配套测定
9. 振实密度仪（ZS-201型）：振幅3mm，振实次数0-30000次可调