可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 化学合成反应液与产物 | 医药中间体、农药中间体、精细化学品小试与中试放大 | 反应收率、转化率、选择性、产物含量、副产物比例 | 气相色谱内标法GB/T 9722-2006;液相色谱外标法;电位滴定法GB/T 9725-2006 |
| 蒸馏与精馏物料 | 溶剂回收、组分分离、香料与精细化学品提纯 | 蒸馏收率、馏出率、切割区间收率分布、釜液残留量 | 馏分称量法结合色谱组成分析;密度法辅助核算 |
| 萃取体系样品 | 湿法冶金、制药提取、废液资源化回收 | 萃取率、反萃收率、分配比、萃余液浓度 | 分液称量结合分光光度法;火焰原子吸收光谱法GB/T 9723-2007 |
| 结晶与重结晶产物 | 原料药精制、化学品提纯、盐类分离 | 结晶收率、母液残留量、纯度、粒度分布 | 真空干燥恒重称量;卡尔费休水分测定GB/T 6283-2008;液相色谱纯度分析 |
| 干燥与焙烧产物 | 催化剂制备、功能粉体煅烧、载体活化 | 固相收率、灼烧减量、干燥收率、挥发分含量 | 恒重称量法;马弗炉灼烧称量;热重分析 |
| 回收溶剂与再生物料 | 涂装溶剂回收、塑料再生、活性炭再生 | 回收率、纯度、水分含量、色度 | 馏程测定结合色谱纯度分析;卡尔费休水分测定GB/T 6283-2008 |
| 资源化样品 | 冶金浸出液、废催化剂、含金属废水 | 有价组分回收率、浸出率、富集比 | 火焰原子吸收光谱法GB/T 9723-2007;电感耦合等离子体发射光谱定量衡算 |
检测项目
1. 质量收率:测定范围0.1%-120%,恒重称量精度0.1mg
2. 摩尔收率:以投入与产出摩尔量核算,含量测定重复性相对偏差≤2%
3. 转化率与选择性:色谱面积归一化法定量,线性范围跨三个数量级
4. 分离收率:蒸馏、萃取、结晶单元收率0.5%-99.9%
5. 加标回收率:加标水平50%-150%,测得值控制在90%-110%区间
检测范围
1. 化学合成产物:医药中间体、农药中间体、精细化学品反应液
2. 分离过程物料:馏出液、萃取相、结晶母液、干燥后物料
3. 催化剂与粉体:负载型催化剂、分子筛、功能粉体焙烧样
4. 回收物料:回收溶剂、再生塑料、再生活性炭
5. 资源化样品:冶金浸出液、废催化剂、含金属废水
检测方法
1. GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
2. GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3. GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
4. GB/T 9725-2006 化学试剂 电位滴定法通则
5. GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法
6. GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
检测设备
1. 电子分析天平:量程0-220g,可读性0.01mg
2. 气相色谱仪:氢火焰离子化检测器,检出限达皮克量级
3. 高效液相色谱仪:紫外二极管阵列检测器,波长190-1100nm
4. 紫外可见分光光度计:波长范围190-1100nm,光谱带宽1nm
5. 自动电位滴定仪:滴定分辨率0.0001mL,电位测量范围±2000mV
6. 卡尔费休水分测定仪:水分测定范围10μg-100mg,分辨率0.1μg
7. 真空干燥箱:温度范围室温至250℃,真空度10Pa以下
8. 旋转蒸发仪:转速20-280r/min,浴温室温至180℃
9. 马弗炉:温度范围室温至1100℃,控温精度±5℃
10. 循环水真空泵:极限真空度0.098MPa