可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 原料药与药用辅料粉体 | 固体制剂工艺开发、多晶型筛选、质量研究 | 晶型定性鉴别、晶型纯度、无定形残留、晶型转变温度、引湿性 | 中国药典2020年版四部通则0451 X射线衍射法；USP通则941 |
| 电池正负极材料 | 磷酸铁锂、三元材料、石墨负极烧结工序物相控制 | 物相组成鉴别、杂质相定量、结晶度、晶粒尺寸 | JY/T 009-1996 转靶多晶体X射线衍射方法通则；Rietveld全谱拟合 |
| 功能陶瓷与电子粉体 | 钛酸钡、氧化锆、氮化铝配方研究与烧结评价 | 物相组成、四方相与单斜相比例、结晶度、晶粒尺寸 | JY/T 009-1996；差示扫描量热法辅助判断固固转变 |
| 高分子结晶材料 | 聚丙烯、聚乳酸注塑与流延成型工艺优化 | 结晶度、熔融温度、结晶温度、熔融焓、晶型转变 | GB/T 19466.3-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分；ISO 11357-3:2018 |
| 精细化工粉体 | 酞菁蓝、钛白粉、分子筛等颜料与催化材料生产 | 晶型鉴别(金红石型与锐钛型)、晶型转化率、结晶度 | 中国药典2020年版四部通则0451；ASTM E1840-96(2014) 拉曼波数校准标准指南 |
| 农用与生化结晶粉体 | 氨基酸、糖类、有机酸盐结晶工艺控制 | 晶型鉴别、晶习观测、粒度分布、引湿性 | 热台偏光显微镜法；激光粒度分析 |
| 冻干与喷雾干燥粉体 | 赋形剂、微囊粉、速溶制粒物料开发 | 无定形含量、结晶度回升监测、玻璃化转变温度 | GB/T 19466.3-2004；动态水蒸气吸附分析 |
检测项目
1. 晶型定性鉴别：2θ特征峰扫描范围3-80°，峰位重复性±0.01°
2. 混合晶型定量：定量限2%-5%，线性相关系数r不低于0.999
3. 结晶度测定：范围5%-100%，平行样偏差不超过2%
4. 晶型转变温度：测试区间-90-550℃，升温速率0.5-20℃/min
5. 无定形残留含量：检出限1%，定量限3%
6. 晶粒尺寸：计算范围1nm-1μm，谢乐法全谱拟合
检测范围
1. 有机结晶粉体：糖类、氨基酸类、有机酸盐类多晶型物质
2. 电池材料：磷酸铁锂、三元正极、人造石墨负极
3. 功能陶瓷粉体：钛酸钡、氧化锆、氮化铝
4. 高分子材料：聚丙烯、聚乳酸、聚四氟乙烯
5. 精细化工品：酞菁蓝、钛白粉、分子筛
6. 干燥粉体：冻干赋形剂、喷雾干燥微囊粉
检测方法
1. 中国药典2020年版四部通则0451 X射线衍射法
2. JY/T 009-1996 转靶多晶体X射线衍射方法通则
3. GB/T 19466.3-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定
4. ISO 11357-3:2018 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定
5. USP通则941 X射线衍射法
6. ASTM E1840-96(2014) 拉曼光谱仪波数校准用拉曼位移标准物质标准指南
检测设备
1. 粉末X射线衍射仪：测角仪范围3-120°，最小步长0.0001°
2. 单晶X射线衍射仪：Mo靶Kα辐射，温控窗口100-400K
3. 差示扫描量热仪：温度范围-90-550℃，灵敏度0.04μW
4. 热重分析仪：室温-1500℃，天平分辨0.1μg
5. 傅里叶变换红外光谱仪：波数范围4000-350cm⁻¹，分辨率0.4cm⁻¹
6. 激光共聚焦拉曼光谱仪：532nm与785nm双激发，光谱分辨率1cm⁻¹
7. 固体核磁共振波谱仪：磁场强度400MHz，魔角旋转15kHz
8. 热台偏光显微镜：放大倍数50-1000×，热台室温-600℃
9. 动态水蒸气吸附仪：相对湿度0-98%，天平分辨0.1μg
10. 激光粒度仪：粒度范围0.01-3500μm，重复性优于1%