可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 化学合成反应液 | 有机合成工艺开发、中间体质量控制、放大生产批次监控 | 主产物含量、副产物定量、残留原料浓度、转化率、反应选择性 | 气相色谱法、高效液相色谱法(GB/T 9722-2006、GB/T 16631-2008) |
| 微生物发酵液 | 抗生素、氨基酸、有机酸、醇类发酵过程监控与放罐评价 | 产物浓度、前体残留、代谢副产物、发酵进程曲线 | 高效液相色谱法、气相色谱法、电位滴定法(GB/T 9725-2007) |
| 细胞培养上清液 | 重组蛋白、抗体、疫苗工艺的细胞代谢与表达水平监控 | 目的产物滴度、营养物质消耗、代谢废物积累 | 液相色谱法、紫外分光光度法、酶联免疫定量 |
| 酶催化反应体系 | 酶法制备工艺评价、固定化酶柱流出液分析 | 产物生成速率、底物转化率、产物抑制常数 | 分光光度法、高效液相色谱法(GB/T 16631-2008) |
| 光催化与降解体系 | 光催化剂活性评价、污染物降解中间产物研究 | 中间产物鉴定与定量、矿化率、降解动力学曲线 | 液质联用、气质联用(GB/T 6041-2020) |
| 聚合反应产物体系 | 树脂、胶粘剂、涂料单体残留与聚合转化率评价 | 残留单体浓度、转化率、挥发分、水分含量 | 顶空气相色谱法、卡尔·费休法(GB/T 6283-2008) |
| 环境介质中的转化产物 | 水体、土壤中污染物转化产物追踪与归趋研究 | 转化产物浓度分布、消解曲线、元素总量 | 固相萃取富集联用电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014) |
检测项目
1. 主产物浓度定量:覆盖mg/L至g/L级含量范围,平行测定相对标准偏差一般不大于2%
2. 副产物与杂质定量:定量下限可达0.01%至0.1%水平,主成分纯度按面积归一化评价
3. 转化率:按消耗原料与初始投料的摩尔比计算,可在90%至99.9%区间准确评价
4. 产物生成速率:以单位时间产物浓度增量表示,量级覆盖μmol/(L·min)至mmol/(L·h)
5. 残留原料浓度:顶空气相色谱法测定挥发性残留单体,检出限可达0.1mg/L级
6. 无机元素含量:电感耦合等离子体质谱法测定催化体系元素残留,检出限低至μg/L级
检测范围
1. 有机合成产物:中间体、粗品、精制品及反应母液
2. 发酵产物:抗生素、氨基酸、有机酸、醇类、核苷酸类发酵液
3. 生物表达产物:重组蛋白、单克隆抗体、多肽类培养上清
4. 酶催化产物:糖类转化产物、手性化合物、酯化产物
5. 降解与转化产物:光催化中间产物、水解产物、氧化产物
6. 聚合体系产物:残留单体、低聚物、溶剂残留
检测方法
1. GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
2. GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3. GB/T 6041-2020 质谱分析方法通则
4. GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
5. GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
6. HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
7. GB/T 14666-2003 分析化学术语
检测设备
1. 高效液相色谱仪:配备二极管阵列检测器,波长范围190至800nm,最小检测浓度可达纳克每毫升级
2. 气相色谱仪:氢火焰离子化检测器,柱温箱室温至450℃,程序升温速率0.1至80℃/min
3. 气相色谱-质谱联用仪:质量数范围1.6至1050u,具备谱库检索与定量功能
4. 三重四极杆液质联用仪:多反应监测模式,定量下限可达ng/L级
5. 紫外-可见分光光度计:波长范围190至1100nm,光谱带宽1nm
6. 电位滴定仪:电位分辨率0.1mV,滴定管体积精度0.5μL
7. 电感耦合等离子体质谱仪:元素质量数范围7至250u,检出限低至ng/L级
8. 分析天平:量程220g,可读性0.01mg
9. 高速冷冻离心机:转速1000至15000r/min,温控-10至40℃
10. 氮吹浓缩仪:控温室温至100℃,氮气流量0.1至1.5L/min