检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围99.0%-101.0%）

2. 有关物质分析：定量21种已知杂质（包括Δ4异构体、6β-羟基黄体酮等）

3. 熔点测定：128℃-131℃（毛细管法）

4. 残留溶剂：甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm（GC-FID法）

5. 微生物限度：需氧菌总数≤10^3 CFU/g（薄膜过滤法）

检测范围

1. 黄体酮原料药及中间体

2. 注射用黄体酮油溶液（10mg/mL-50mg/mL）

3. 阴道缓释凝胶（4%/8%浓度规格）

4. 复方口服避孕药制剂

5. 兽用生殖激素类药品

检测方法

1. HPLC法：GB/T 29249-2012《黄体酮原料药含量测定》

2. LC-MS/MS法：ISO 21367:2020《甾体激素杂质谱分析》

3. GC-FID法：ChP 2020四部通则0861残留溶剂测定

4. 核磁共振波谱法：USP-NF 43〈761〉结构确证

5. 微生物限度检查：GB/T 14233.1-2022医用输液器具检验方法

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪（DAD检测器）

2. Waters Xevo TQ-S三重四极杆质谱仪（ESI离子源）

3. Shimadzu GC-2030气相色谱仪（FID+HS-20顶空进样器）

4. Bruker Avance III HD 400MHz核磁共振波谱仪

5. Büchi M-565全自动熔点仪（视频监控系统）

6. Mettler Toledo XPR6U超微量天平（0.001mg精度）

7. Millipore Milli-Q IQ7000超纯水系统（18.2MΩ·cm）

8. Sartorius Microsart® ATMF微生物限度检验系统

9. Thermo Scientific Heratherm恒温培养箱（±0.1℃控温）

10. Malvern Mastersizer 3000激光粒度分析仪