可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 高纯金属铷(铷锭、铷粒、充氩安瓿封装铷) | 铷原子频标玻泡充注、光电管阴极蒸镀、科研试剂 | 主含量与纯度、钾钠锂铯碱金属杂质、钙镁铁铝镍等70余种痕量杂质、氧氮氢气体杂质、表面氧化与封装完好性 | ICP-MS痕量杂质分析、GDMS高纯金属全谱扫描、惰性气氛手套箱内取样溶样 |
| 铷化合物(氯化铷、碳酸铷、氢氧化铷、硝酸铷、硫酸铷、碘化铷) | 催化剂制备、特种玻璃与陶瓷掺杂、医药中间体、晶体生长原料 | 主含量、水分、水不溶物、钾钠锂铯杂质、硫酸盐与氯化物、重金属铅镉铁镍、pH值 | 酸碱滴定与ICP-OES联用、105℃干燥失重、HJ 700-2014 ICP-MS测痕量杂质 |
| 铷矿石与锂云母精矿(铯榴石、锂辉石伴生) | 铷资源勘查评价、锂铷铯综合提取工艺开发 | Rb2O品位、伴生锂铯钾钠、44种主次痕量元素、稀土伴生组分 | GB/T 17413.2-2010火焰原子吸收法、GB/T 14506.30-2010四酸消解ICP-MS |
| 盐湖卤水与地热流体 | 提铷工艺水化学评价、卤水综合利用研究 | 铷浓度、锂铯钾钠镁钙、硼碘溴伴生组分、矿化度 | HJ 700-2014 ICP-MS直接进样、离子色谱、重量法 |
| 铷蒸气池与光电器件(铷钟玻泡、光电阴极铷源) | 铷原子钟、原子磁力计、原子干涉实验 | 铷填充量、85Rb与87Rb同位素丰度比、池内残气组分、除气质量 | 同位素稀释质谱、四极质谱残气分析、精密称量 |
| 掺铷特种玻璃与光学晶体 | 高折射率光学玻璃、闪烁晶体、非线性光学材料 | Rb2O含量、成分均匀性、折射率、紫外可见透过率 | X射线荧光光谱与ICP-OES交叉核验、UV-Vis分光光度法 |
| 铷基催化剂与功能材料 | 低碳烃异构化催化剂、磁流体发电工质、涂层助剂 | 铷负载量、比表面积、孔容孔径分布、活性组分分散度 | ICP-OES负载量测定、BET物理吸附、程序升温脱附 |
检测项目
1. 主含量与纯度:高纯铷锭纯度分99.9%、99.95%、99.99%档,以杂质总量减量法结合滴定核对,判定间隔0.01%
2. 碱金属杂质:钾、钠、锂、铯单项控制,3N级单项多在100μg/g以内,4N级单项典型控制在10~50μg/g
3. 痕量金属杂质:钙、镁、铁、铝、镍、铬、铜、铅等70余种元素GDMS全谱扫描,检出限0.001~0.1μg/g
4. 气体杂质与水反应性:氧、氮、氢典型控制在20~100μg/g,遇水放气危险类别按放气速率分级判定
5. 同位素组成:天然铷85Rb约72.17%、87Rb约27.83%,质谱法测定比值重复性优于0.5%
检测范围
1. 高纯金属铷:铷锭、铷粒、充氩安瓿封装铷,纯度覆盖3N至5N
2. 铷化合物:氯化铷、碳酸铷、氢氧化铷、硝酸铷、硫酸铷、碘化铷、溴化铷,纯度99.9%~99.999%
3. 含铷矿石与精矿:锂云母、铯榴石、锂辉石伴生铷资源,Rb2O品位0.03%~3%
4. 卤水与水样:盐湖卤水、气田水、地热流体,铷浓度从μg/L痕量到100mg/L量级
5. 光电器件与功能材料:铷钟玻泡、光电阴极铷源、掺铷光学玻璃、铷基催化剂
检测方法
1. GB/T 17413.2-2010 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第2部分:铷量测定
2. GB/T 14506.30-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分:44个元素量测定
3. HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
4. GB/T 14265-2017 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则
5. GB 30000.13-2013 化学品分类和危险性公示 第13部分:遇水放出易燃气体的物质
6. GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
检测设备
1. 电感耦合等离子体质谱仪:质量数5~260amu,铷检出限优于0.01μg/L,配氦气碰撞池与铑铟内标
2. 辉光放电质谱仪:一次扫描70余种痕量杂质元素,检出限低至0.001μg/g
3. 火焰原子吸收分光光度计:铷780.0nm共振分析线,配钾盐消电离剂,可切换火焰发射方式
4. 电感耦合等离子体发射光谱仪:轴向观测,钾钠钙镁铁等杂质检出限0.5μg/L量级
5. 氧氮氢分析仪:脉冲炉温度高于2500℃,氧氮氢检出限0.05μg/g量级
6. 惰性气氛手套箱:水含量与氧含量均低于1ppm,铷取样称量溶样全流程防护
7. 热电离质谱仪:87Rb与85Rb同位素比值测定精度0.01%量级
8. 卡尔费休水分测定仪:库仑法,水分检出限1μg,用于铷盐水分测定
9. 精密电子天平:感量0.001mg,配防风罩与专用称量舟
10. 四极质谱残气分析仪:质量数1~100amu,玻泡内残气组分与分压测定