可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 还原锗锭 | 以高纯二氧化锗为原料经氢还原制备，供区熔提纯、锗单晶拉制及合金配料 | 纯度等级（4N～5N）、砷含量、铝铁铜镍铅钙镁钴铟锌十元素、痕量杂质全谱 | GB/T 11070-2017《还原锗锭》；GB/T 37211.1-2018 砷斑法；GB/T 37211.2-2018 电感耦合等离子体质谱法 |
| 区熔锗锭 | 区域熔炼提纯锗锭，供红外光学、探测器级高纯锗制备 | 纯度、杂质元素总量、电阻率等电学参数、表面质量与几何尺寸 | GB/T 11071-2018《区熔锗锭》；GB/T 37211.3-2022 辉光放电质谱法 |
| 锗单晶及锗片 | 红外窗口与透镜、空间太阳能电池锗衬底、核辐射探测器、霍尔元件 | 电阻率、载流子浓度与迁移率、位错密度、晶向偏离、红外透过率 | 直排四探针法、霍尔效应测试、X射线定向、傅里叶变换红外光谱、位错腐蚀坑法 |
| 高纯二氧化锗 | 光纤掺杂剂、聚酯缩聚催化剂、锗烷及有机锗产品原料 | 主含量、硅等杂质元素、痕量金属杂质、灼烧减量 | GB/T 11069-2017《高纯二氧化锗》；YS/T 37.2-2018 钼蓝分光光度法测定硅量 |
| 四氯化锗 | 光纤预制棒掺杂、外延与化学气相沉积前驱体 | 主含量、金属杂质、含氢杂质、色度与悬浮物 | 相关产品技术规范与电感耦合等离子体质谱、气相色谱方法组合 |
| 含锗原料与中间物料 | 富锗褐煤、锗精矿、锌浸出渣、锗烟尘与锗富集物 | 锗品位、伴生元素（锌铅银镓铟）、灼烧减量 | GB/T 8207-2007《煤中锗的测定方法》苯芴酮分光光度法；ICP-OES联测 |
| 锗废料与回收料 | 碎单晶、坩埚底料、切割研磨污泥等含锗二次资源 | 锗含量定值、杂质谱筛查、计价元素核定 | 苯芴酮分光光度法、电感耦合等离子体质谱杂质全分析 |
检测项目
1. 纯度与主含量：还原锗锭纯度99.99%～99.999%（4N～5N），高纯二氧化锗主含量按GB/T 11069-2017分档考核
2. 十元素杂质定量：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌，电感耦合等离子体质谱法测定，检出限低至0.01 μg/g量级
3. 痕量杂质全谱：辉光放电质谱法一次覆盖数十种元素，检出限可达0.001～0.01 μg/g
4. 砷含量：砷斑法半定量筛查，原子荧光光谱法复核至0.1 μg/g级痕量水平
5. 电阻率与电学参数：红外级高阻锗单晶典型电阻率5～40 Ω·cm，掺杂锗衬底10⁻²～10 Ω·cm量级
6. 红外透过率：3～5 μm与8～12 μm波段，10 mm厚度未镀膜锗片典型透过率约47%，镀增透膜后可提升至95%以上
7. 煤及物料中锗品位：富锗褐煤品位可达数十至数百μg/g，苯芴酮分光光度法定量
检测范围
1. 锗锭类：还原锗锭（4N～5N）、区熔锗锭、精馏提纯锗
2. 晶体类：直拉锗单晶、水平法锗单晶、红外级高阻锗、探测器级高纯锗及各类锗片
3. 化合物类：高纯二氧化锗、四氯化锗、锗烷前驱体原料
4. 含锗原料：富锗煤、锗精矿、锌浸出渣、锗烟尘、锗富集物
5. 回收料类：锗碎料、坩埚底料、切割研磨污泥等二次含锗资源
检测方法
1. GB/T 37211.1-2018 金属锗化学分析方法 第1部分：砷含量的测定 砷斑法
2. GB/T 37211.2-2018 金属锗化学分析方法 第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
3. GB/T 37211.3-2022 金属锗化学分析方法 第3部分：痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法
4. GB/T 11069-2017 高纯二氧化锗
5. GB/T 11070-2017 还原锗锭
6. GB/T 11071-2018 区熔锗锭
7. YS/T 37.2-2018 高纯二氧化锗化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量
8. GB/T 8207-2007 煤中锗的测定方法（蒸馏分离-苯芴酮分光光度法、萃取分离-苯芴酮分光光度法）
检测设备
1. 辉光放电质谱仪：固体直接进样，杂质元素半定量全谱扫描，检出限低至0.001 μg/g
2. 电感耦合等离子体质谱仪：质量数2～260 amu，溶液态杂质定量，检出限ng/L级
3. 电感耦合等离子体发射光谱仪：波长范围167～852 nm，多元素同时测定
4. 原子荧光光谱仪：砷等氢化物发生元素测定，检出限0.01 μg/L级
5. 紫外可见分光光度计：波长190～1100 nm，苯芴酮分光光度法测锗、钼蓝法测硅
6. 四探针电阻率测试仪：量程10⁻⁴～10⁴ Ω·cm，分辨率0.1%
7. 霍尔效应测试系统：迁移率10～10⁴ cm²/(V·s)，载流子浓度10¹²～10¹⁹ cm⁻³
8. 傅里叶变换红外光谱仪：波数4000～400 cm⁻¹，红外透过率与杂质吸收分析
9. X射线定向仪：晶向偏离角测定，精度±0.1°
10. 金相显微镜：位错腐蚀坑密度观察，放大倍数50～1000倍