可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 工业镓(粗镓锭、镓粒、液态镓) | 氧化铝生产母液回收、锌冶炼副产物提纯、商品镓交割与贸易结算 | 主含量、杂质元素(铜、铅、锌、铁、钙、镁、铝、硅、锡、镍、铬、镉、汞等)、表面氧化层与外观质量 | GB/T 1475-2022《镓》、YS/T 520系列《镓化学分析方法》 |
| 高纯镓(5N~8N) | GaAs、GaN半导体外延源料,LED衬底,MOCVD镓源,微波与功率器件制造 | 痕量杂质元素(mg/kg至ng/kg级)、主含量99.999%~99.999999%、硒、碲、硫、磷等非金属杂质 | GB/T 10118-2023《高纯镓》、YS/T 38系列(辉光放电质谱法) |
| 镓基合金与液态金属 | 镓铟锡合金、镓铟共晶合金用于芯片散热、柔性电子与温度控制 | 成分配比(镓、铟、锡比例偏差)、杂质元素、熔化温度区间、热导率、电导率 | ICP-OES/ICP-MS成分测定结合DSC差示扫描量热分析 |
| 再生镓原料与镓废料 | 砷化镓晶片碎片、含镓废液、蒸发舟残料、提取渣的资源回收利用 | 镓含量(0.1%~99.9%区间)、伴生铟、锗、锌、砷元素、酸不溶物、水分 | 湿法消解-ICP测定,采样参照GB/T 6679-2003《固体化工产品采样通则》 |
| 含镓矿石与冶金中间物料 | 铝土矿、赤泥、闪锌矿、粉煤灰及提镓浸出液的资源评价与工艺开发 | 镓含量(μg/g级)、伴生稀散元素(铟、锗、铊、铼)、浸出率评价 | 四酸消解或碱熔前处理-ICP-MS测定 |
| 镓化合物与含镓靶材 | 氧化镓粉体、镓酸盐陶瓷粉、含镓溅射靶材等功能材料制备 | 镓含量、氧、氮含量、杂质金属元素、粒度分布、灼烧减量 | ICP-OES、红外氧氮分析仪、激光粒度仪 |
| 半导体用镓单晶与掺杂镓源 | 安瓿封装高纯镓、掺碲、掺硅镓源及低温镓互连材料 | 纯度复核、掺杂元素含量、氧碳含量、颗粒物与表面氧化状态 | GD-MS、红外碳硫分析、扫描电镜表面表征 |
检测项目
1. 镓主含量:工业镓99.9%~99.99%,高纯镓99.999%~99.999999%(5N~8N),按差减法以100%减去杂质总和计算
2. 金属杂质元素:铜、铅、锌、铁、钙、镁、铝、硅、锡、镍、铬、镉、汞等,4N级杂质总量不大于0.01%,6N级不大于0.0001%
3. 痕量杂质元素:7N、8N级单项杂质典型要求低至μg/kg至ng/kg级,辉光放电质谱检出限可达ng/kg级
4. 汞等新增控制元素:GB/T 1475-2022对4N镓新增硅、汞、铬、镉四项控制要求,冷原子吸收法测定汞检出限达μg/kg级
5. 物理与工艺性能:熔点(纯镓约29.76℃)、密度(固态约5.91g/cm³)、熔化温度区间、热导率与电导率
检测范围
1. 工业镓:Ga99.9、Ga99.99牌号的镓锭、镓粒、镓棒及液态镓
2. 高纯镓:Ga-5N、Ga-6N、Ga-7N、Ga-8N等级电解精炼与区域熔炼产品
3. 镓基合金:镓铟锡合金、镓铟共晶合金、低熔点焊料及液态金属
4. 再生镓原料:砷化镓碎片、含镓废液、蒸发残料、赤泥与粉煤灰提镓物料
5. 含镓化合物与靶材:氧化镓粉体、镓酸盐、含镓溅射靶材及陶瓷原料
检测方法
1. GB/T 1475-2022 镓(工业镓牌号分级、杂质元素要求与试验方法)
2. GB/T 10118-2023 高纯镓(5N~8N高纯镓技术要求与检验规则)
3. YS/T 520.1-2007 镓化学分析方法 第1部分:铜含量的测定
4. YS/T 520.2-2007 镓化学分析方法 第2部分:铅含量的测定
5. YS/T 520.11-2007 镓化学分析方法 第11部分:汞含量的测定 冷原子吸收光谱法
6. GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
7. GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
检测设备
1. 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):轴向与径向双观测,铜、锌、铁、钙、镁等元素检出限0.1~10μg/L
2. 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):质量数2~260amu,痕量元素检出限不大于1ng/L,满足5N~7N镓杂质分析
3. 辉光放电质谱仪(GD-MS):固体直接进样,杂质检出限达ng/kg级,用于7N、8N高纯镓全元素杂质普查
4. 原子吸收分光光度计(AAS):火焰与石墨炉双模式,石墨炉法检出限达pg级
5. 冷原子吸收测汞仪:溶液检出限不大于0.01μg/L,配套YS/T 520.11汞含量测定
6. 微波消解仪:最高温度240℃、密闭压力100bar以上,用于镓及合金样品的酸消解
7. 差示扫描量热仪(DSC):温度范围-150~600℃,温度精度±0.1℃,测定熔点与熔化区间
8. X射线荧光光谱仪(XRF):无损筛查钠至铀元素,再生镓原料与含镓渣快速半定量
9. 分析天平:可读性0.01mg,满足高纯样品差减法精确称量
10. 超纯水机:产水电阻率18.2MΩ·cm,为痕量分析提供配套用水