已酮可可碱葡萄糖检测

检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量范围0.1%-120%，RSD≤2.0%

2.溶出度测试：紫外分光光度法（UV），波长274nm2nm，溶出介质pH1.2-6.8

3.有关物质分析：梯度洗脱HPLC法，灵敏度0.05%，可检出单杂与总杂

4.水分测定：卡尔费休库仑法（KF），检出限0.001%-0.3%

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.已酮可可碱葡萄糖原料药（化学纯度≥99.5%）

2.口服固体制剂：片剂、胶囊剂（规格50mg-600mg）

3.注射用无菌制剂：冻干粉针、小容量注射液

4.复方制剂中的活性成分鉴别与定量

5.药用辅料相容性研究样品

检测方法

1.USP-NF<2023>:溶出度测试方法通则附录Ⅺ

2.EP11.0:2.2.29高效液相色谱法通则

3.ChP2020:通则0721水分测定法

4.ISO11737-1:2018微生物计数方法验证

5.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量测定及有关物质分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围185-900nm，支持溶出度实时监测

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH₂O，符合GMP数据完整性要求

4.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制0.5℃，支持多级程序升温

5.SotaxAT7Smart溶出仪：12杯位设计，符合USP/EP/ChP各版本要求

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg，重复性0.015mg

7.SartoriusCubisIIpH计：自动温度补偿（ATC），测量精度0.001pH

8.MerckMillipore微生物检测系统：包含MilliflexQuantum快速微生物定量装置

9.WatersEmpower3色谱数据系统：支持21CFRPart11合规性管理

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒度分布分析