环磷酰胺检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC-UV法测定主成分含量（定量限0.1μg/mL）

2.有关物质：检测杂质A（≤0.15%）、杂质B（≤0.10%）及其他单杂（≤0.05%）

3.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）及丙酮（≤5000ppm）

4.重金属含量：铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数（≤100cfu/g）、霉菌酵母菌总数（≤50cfu/g）

检测范围

1.原料药：环磷酰胺原粉及其合成中间体

2.注射制剂：冻干粉针剂、无菌注射液

3.口服制剂：肠溶片剂、胶囊剂

4.生物样本：患者血清/血浆中的药物浓度监测

5.环境样本：制药废水中的残留物分析

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版二部通则0512

2.GC-FID法：执行USP-NF2021通则<621>残留溶剂测定

3.ICP-MS法：符合ISO17294-2:2016重金属检测规范

4.HPLC-MS/MS法：依据GB/T32465-2015痕量物质分析要求

5.微生物培养法：采用GB/T16292-2010非无菌产品微生物限度检查

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）：用于含量测定及有关物质分析

2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪（FID/NPD双检测器）：残留溶剂定量分析

3.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪：重金属元素痕量检测

4.WatersXevoTQ-S三重四极杆质谱仪：生物样本中pg级药物浓度测定

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：快速筛查原料药纯度

6.MettlerToledoSevenExcellencepH计：溶液pH值精确控制

7.SartoriusCubisII微量天平（d=0.001mg）：精密称量标准品

8.MerckMillipore微生物培养系统（含TSA/SDA培养基）：微生物限度检查

9.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：无机阴离子分析

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布测定