盐酸吡格列酮胶囊检测

检测项目

1.吡格列酮含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.溶出度测试：6杯法测定30分钟溶出量（限度≥80%）

3.有关物质分析：检测单杂（≤0.5%）与总杂（≤1.0%）

4.水分测定：卡尔费休法测定水分含量（≤5.0%）

5.微生物限度检查：需氧菌总数（≤10CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10CFU/g）

检测范围

1.原料药盐酸吡格列酮的纯度与晶型分析

2.成品胶囊的装量差异与崩解时限

3.药用明胶胶囊壳的重金属残留

4.辅料乳糖的相容性验证

5.铝塑包装材料的密封完整性测试

检测方法

1.含量测定：ChP2020年版二部高效液相色谱法（C18色谱柱）

2.溶出度：USP<711>ApparatusII（桨法）pH6.8磷酸盐缓冲液

3.杂质谱分析：ICHQ3B指导原则结合GB/T5750-2023

4.重金属检测：GB/T5009.74-2014原子吸收光谱法

5.微生物检验：ISO11737-1:2018生物负载测定法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，用于主成分与杂质定量分析

2.SOTAXAT7Smart溶出仪：7杯位自动取样系统，符合FDA21CFRPart11要求

3.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH₂O

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：痕量元素分析（铅≤5ppm、镉≤2ppm）

5.SartoriusMCS微生物限度仪：集菌培养一体化系统

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布D90≤50μm

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：辅料吸光度检查（290nm≤0.25）

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH值测定精度0.01

9.BinderFD115真空干燥箱：残留溶剂测定（甲醇≤3000ppm）

10.EppendorfCentrifuge5920R高速离心机：12000rpm样品前处理