枸橼酸托烷司琼检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定杂质（如N-去甲基托烷司琼）

3.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）

4.溶出度：片剂在0.1mol/LHCl介质中30分钟溶出量≥80%

5.水分测定：卡氏水分法测定（≤5.0%）

6.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：枸橼酸托烷司琼化学原料药（CP级）

2.口服固体制剂：5mg/片规格薄膜衣片

3.注射用冻干粉针：2mg/支无菌制剂

4.胶囊制剂：缓释胶囊剂型

5.中间体：合成过程中的关键中间体（如托烷司琼碱基）

检测方法

1.HPLC法：参照USP〈621〉色谱系统适用性试验要求

2.GC-FID法：执行EP10.02.2.28残留溶剂测定规范

3.UV-Vis分光光度法：符合ChP2020通则0401要求

4.微生物限度检查：按GB/T19973.1-2015生物负载测定法

5.溶出度试验：采用GB/T16431-2022转篮法标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量测定及杂质分析

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置FID检测器及顶空进样器（HS-20），用于残留溶剂检测

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：符合ChP水分测定法要求

4.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯设计，满足GB/T16431标准要求

5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：用于微生物限度快速检测

6.MettlerToledoXPR205DR超微量天平（0.01mg精度）：精密称量使用

7.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计：波长范围190-1100nm

8.SartoriusIncubatorICN150恒温培养箱：温度控制精度0.5℃