检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%），杂质总量≤1.0%

2.水分残留：卡尔费休法测定冻干粉水分≤3.0%（w/w），符合ICHQ3C要求

3.pH值测定：10%水溶液pH范围6.5-7.5（USP<791>）

4.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（中国药典四部1101）

5.有关物质分析：HPLC法检测降解产物（EP10.02.2.29）

检测范围

1.原料药：右丙亚胺化学原料（纯度≥99.5%）

2.药用辅料：甘露醇、磷酸氢二钠等辅料（EP/JP/USP标准）

3.中间体：冻干前药液（微生物限度≤10CFU/100ml）

4.成品制剂：西林瓶装冻干粉针（装量差异5%）

5.包装材料：丁基胶塞可提取物（GC-MS法筛查）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP<621>/EP2.2.29

2.水分测定：GB/T6283-2008卡尔费休库仑法

3.细菌内毒素：动态显色法（ChP四部1143/ISO29701）

4.不溶性微粒：光阻法（ChP0903/ISO21501-4）

5.密封完整性：高压放电检漏法（ASTMF2338-09）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm）

2.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.01pH

4.SartoriusMicrosartATMF无菌检测系统：0.22μm滤膜

5.ParticleSizingSystemsAccuSizer780AD：0.5-400μm粒径分析

6.ShimadzuGCMS-QP2020NX：SIM/Scan双模式检测

7.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：450/620nm双波长

8.LabthinkMFY-06密封测试仪：0-600kPa压力精度1%FS

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度波动0.3℃

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：0.01-3500μm量程