三九胃康颗粒检测

检测项目

1.有效成分含量测定：芍药苷≥1.2mg/g；甘草酸≥0.8mg/g（HPLC法）

2.水分含量控制：水分≤9.0%（卡尔费休法）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g；霉菌酵母菌≤10cfu/g

4.重金属残留检测：铅≤5mg/kg；镉≤0.3mg/kg；砷≤2mg/kg（ICP-MS法）

5.溶出度测定：30分钟溶出度≥75%（桨法50rpm）

6.农药残留筛查：33种有机磷农药不得检出（GC-MS/MS法）

检测范围

1.中药材原料：白芍、延胡索、甘草等基源鉴定及含量测定

2.中间体浸膏：相对密度1.25-1.35；pH值5.0-6.5

3.成品颗粒剂：粒度分布（80目通过率≥95%）；装量差异7%

4.药用包装材料：复合膜袋氧气透过量≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

5.辅料添加剂：糊精中还原糖≤0.2%；二氧化硫残留≤150mg/kg

检测方法

1.HPLC法（ChP2020通则0512）：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.GC-MS/MS法（GB/T19648-2021）：QuEChERS前处理技术结合三重四极杆检测

3.ICP-MS法（GB/T5009.268-2016）：内标校正模式测定23种金属元素

4.微生物限度检查（ChP2020通则1105）：薄膜过滤法培养7天

5.溶出度试验（ChP2020通则0931）：采用pH6.8磷酸盐缓冲液900ml介质

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长230nm/250nm双通道监测

2.ThermoFisherTSQAltis三重四极杆质谱仪：MRM模式定量限达0.01μg/kg

3.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：配备三通碰撞池技术消除质谱干扰

4.MettlerToledoXPR206DR水分测定仪：分辨率0.1μg，符合USP<921>标准

5.SOTAXAT7smart溶出仪：配备自动取样系统及在线过滤装置

6.SartoriusMA35卤素水分仪：105℃快速干燥模式，重复性0.05%

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

8.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均匀性0.5℃@37℃

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净度等级

10.ShimadzuAUW220D分析天平：最大称量220g，可读性0.01mg