烟酸占替诺氯化钠检测

检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定烟酸占替诺与氯化钠的标示量（98.0%-102.0%）

2.pH值测定：控制溶液pH范围在5.0-7.0（25℃0.5）

3.氯化物含量验证：银量法测定Cl⁻含量（理论值5%）

4.有关物质分析：HPLC法监控单杂≤0.1%、总杂≤0.5%

5.渗透压摩尔浓度：冰点下降法测定280-320mOsmol/kg

6.不溶性微粒检查：光阻法测定≥10μm微粒≤6000粒/容器

检测范围

1.注射用烟酸占替诺氯化钠原料药（纯度≥99.5%）

2.大容量注射液（250ml:0.3g规格）

3.中间体合成产物（反应液、结晶母液）

4.药用辅料级氯化钠（符合ChP标准）

5.包装材料浸出物（玻璃安瓿、塑料输液袋）

6.稳定性试验样品（加速试验6个月样品）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/EP10.02.2.29/USP43-NF38⟨621⟩

2.pH测定：GB/T9724-2007《化学试剂pH值测定通则》

3.渗透压测定：ISO18671:2016《注射剂渗透压测定法》

4.不溶性微粒：GB/T14233.3-2023《医用输液器具检验方法》

5.炽灼残渣：GB/T9741-2008《化学试剂灼烧残渣测定通用方法》

6.重金属检查：GB/T5009.74-2014《食品添加剂中重金属限量试验》

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分与杂质分析

2.MettlerToledoSevenExcellencepH计：分辨率0.001pH，支持GLP数据管理

3.AdvancedInstrumentsModel3320渗透压仪：测量范围0-2000mOsm/kg，精度1%

4.PamasS4031不溶性微粒分析仪：满足ChP0903光阻法要求

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，用于紫外鉴别试验

6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：支持银量法氯离子测定

7.SartoriusCPA225D分析天平：称量精度0.01mg（符合USP41标准）

8.MemmertIN260恒温培养箱：温度控制0.3℃，用于稳定性试验

9.WatersAcquityUPLCH-Class系统：用于强制降解研究中的杂质谱分析

10.MettlerToledoT90卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH₂O，测定水分≤1.0%