可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
甾体原料与中间体 甾体化合物合成路线控制与批次质量放行 含量测定、纯度与有关物质、残留溶剂、熔点、比旋度、干燥失重 中国药典2020年版四部通则0512高效液相色谱法；气相色谱法测残留溶剂
植物甾醇制品 油脂深加工、甾醇酯与功能性油脂产品开发与品质鉴定 谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇组成与总量、甾醇纯度、游离甾醇与酯化甾醇比例 ISO 12228-1:2014气相色谱法（皂化-衍生化流程）
甾体标准品与对照品 实验室方法验证、质量控制用对照物质赋值 含量赋值、结构确证、水分、灼烧残渣、杂质谱分析 核磁共振波谱法、高分辨质谱法、卡尔费休水分测定法
食品与饲料基质样品 违禁甾体激素添加筛查与合规性评估 睾酮、孕酮、雌二醇等甾体激素残留，糖皮质激素多残留筛查与确证 GB/T 21981-2008液相色谱-串联质谱法
化妆品基质样品 禁用组分筛查与产品安全性数据支撑 糖皮质激素类组分筛查确证、甾体激素筛查 化妆品安全技术规范（2015年版）液相色谱-串联质谱法
胆固醇与胆汁酸类样品 食品营养组分测定、胆酸类原料成分分析 胆固醇含量、胆酸、鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸组成与含量 GB 5009.128-2016；高效液相色谱法
环境水体样品 环境激素类痕量残留监测与科研调查 雌酮、雌二醇、睾酮等痕量甾体残留筛查，定量下限0.1纳克/升量级 固相萃取富集-液相色谱-串联质谱法

检测项目

1. 甾体含量测定：高效液相色谱法定量，线性范围0.05-1000毫克/升，定量下限可达0.01毫克/千克

2. 甾体激素残留筛查：睾酮、孕酮、雌二醇、糖皮质激素等40余种目标物，检出限0.05-1.0微克/千克

3. 纯度与有关物质：主成分纯度通常要求不低于98%，单个杂质报告限0.05%

4. 结构确证分析：核磁共振氢谱碳谱、高分辨质谱精确分子量（误差小于5ppm）、红外光谱官能团鉴别

5. 异构体分离分析：差向异构体色谱分离度大于1.5，手性对映体过量值测定

6. 物理常数测定：熔点、比旋度、晶型鉴别与干燥失重

检测范围

1. 甾体原料与中间体：薯蓣皂素、双烯醇酮醋酸酯、雄烯二酮、黄体酮等合成路线节点物质

2. 植物甾醇类：谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、麦角甾醇及其酯类衍生物

3. 甾体激素化合物：睾酮、雌二醇、孕酮、皮质醇等天然与合成甾体物质

4. 胆固醇与胆汁酸：胆固醇、胆酸、鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸等

5. 甾体标准品与对照品：含量赋值、杂质谱表征与结构确认

6. 基质筛查样品：食品、饲料、化妆品、环境水体中甾体类残留分析

检测方法

1. GB/T 21981-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测方法 液相色谱-串联质谱法

2. ISO 12228-1:2014 动植物油脂 甾醇组成与甾醇总量的测定 气相色谱法

3. GB 5009.128-2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定

4. 中国药典2020年版四部通则0512 高效液相色谱法（甾体含量与有关物质测定）

5. 中国药典2020年版四部通则0441 核磁共振波谱法（甾体结构确证）

6. 化妆品安全技术规范（2015年版）化妆品中糖皮质激素测定法 液相色谱-串联质谱确证

检测设备

1. 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器，波长范围190-900纳米

2. 三重四极杆液相色谱-质谱联用仪：质量范围5-2000amu，多反应监测模式

3. 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器，用于甾醇组成与总量测定

4. 气相色谱-质谱联用仪：电子轰击电离源，质量扫描范围10-1050amu

5. 核磁共振波谱仪：600兆赫超导磁体，氢谱碳谱同步解析

6. 傅里叶变换红外光谱仪：中红外区4000-400波数，官能团结构鉴别

7. 数字熔点仪：室温至400℃，升温速率0.1-10℃每分钟

8. 自动旋光仪：旋光度测量范围正负45度，分辨率0.001度

9. 分析天平：感量0.01毫克，满足痕量称样要求

10. 固相萃取与氮吹浓缩装置：甾体样品提取净化与前处理浓缩