可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 芸苔素内酯可溶液剂与水剂 | 叶面喷施、花期保花保果、逆境缓解等田间调控场景 | 有效成分含量、pH值、水分、稀释稳定性、热贮稳定性 | 高效液相色谱外标法；GB/T 1601-1993；GB/T 1600-2001；GB/T 19136-2003 |
| 芸苔素内酯乳油 | 大田作物苗期促壮、果树膨果期调控 | 有效成分含量、乳液稳定性、水分、热贮稳定性、低温稳定性 | GB/T 1603-2001；GB/T 19137-2003；GB/T 19136-2003 |
| 复配型生长调节剂制剂 | 芸苔素内酯与胺鲜酯、乙烯利、氨基酸等复配的一喷多效产品 | 各组分含量与配比、混合均匀性、相容稳定性 | 高效液相色谱双波长外标法；液相色谱串联质谱确证 |
| 原药与母药样品 | 产品登记资料、贸易结算、工艺优化 | 主成分纯度、相关杂质、异构体比例、干燥减量 | 高效液相色谱面积归一法加外标法复核 |
| 水溶肥与叶面肥产品 | 肥料产品中植物生长调节剂违规添加排查 | 目标物筛查、确证与定量、添加量判定 | 液相色谱串联质谱多反应监测模式 |
| 植物源性残留样品 | 果蔬、大田植株与土壤中残留消解动态研究 | 残留量测定、消解曲线、最终残留量 | NY/T 788-2018残留试验准则；样品前处理结合液质联用测定 |
检测项目
1. 芸苔素内酯有效成分含量：常见制剂标示量0.0075%-0.1%，以产品实际标注为准，平行测定相对偏差控制在2%以内
2. 水分质量分数：卡尔费休法测定范围0.01%-100%，乳油等非水基剂型常控制1.0%以内
3. pH值：多数剂型控制4.0-9.0，水基化制剂多集中在5.5-8.5区间
4. 乳液稳定性：以342mg/L标准硬水按200倍稀释，静置1小时无浮油、无沉淀判为合格
5. 热贮稳定性：54℃正负2℃恒温贮存14天，有效成分分解率不超过5.0%
检测范围
1. 芸苔素内酯水剂与可溶液剂：0.0075%、0.01%等常见规格
2. 芸苔素内酯乳油：0.01%规格为主流剂型
3. 24-表芸苔素内酯与28-表高芸苔素内酯制剂：同系物异构体种类与比例确认
4. 复配型生长调节剂：芸苔素内酯与胺鲜酯、磷酸二氢钾、氨基酸水溶肥等复配产品
5. 植物源性样品：果蔬、大田植株与土壤中芸乐收类有效成分残留样品
检测方法
1. GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
2. GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法
3. GB/T 1603-2001 农药乳液稳定性测定方法
4. GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
5. GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
检测设备
1. 高效液相色谱仪（Agilent 1260 Infinity II）：四元梯度泵，二极管阵列检测器，波长范围190-950nm
2. 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（Thermo TSQ Quantis）：质量数范围5-1250m/z，支持正负离子切换
3. 电子分析天平（Mettler Toledo XPE205）：称量范围220g，可读性0.01mg
4. 卡尔费休水分测定仪（Metrohm 915 KF Ti-Touch）：水分检出能力低至10微克
5. 精密台式pH计（Mettler Toledo S220）：测量范围-2.000至20.000，分辨率0.001pH
6. 电热恒温培养箱：温度范围40-85℃，温度波动1℃以内，满足54℃热贮条件
7. 超声波清洗器（KQ-500DE）：超声功率500W，频率40kHz
8. 高速台式离心机（TG16-WS）：最高转速16000rpm，配套50mL离心管
9. 恒温水浴锅：温度范围室温至100℃，控温精度0.5℃