可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 胺类加成物固化剂 | 环氧地坪、防腐与工业涂料双组分体系的胺加成物型固化剂 | 胺值、活泼氢当量、游离胺、加成度、粘度、色度 | GB/T 601-2016标准滴定溶液、非水滴定、GB/T 21186-2007红外结构确认 |
| 异氰酸酯加成物 | 聚氨酯涂料与胶粘剂用TDI-TMP加成物、HDI缩二脲、IPDI加成预聚体 | NCO含量、游离二异氰酸酯单体、加成度、分子量分布 | 二正丁胺回滴法、GB/T 9722-2023气相色谱通则、GPC |
| 环氧加成物 | 低粘度环氧加成物、胺-环氧加成型固化剂中间体 | 环氧当量、环氧值、可皂化氯、总氯 | GB/T 4612-2008、电位滴定 |
| 不饱和键加成物 | 马来酸酐加成物分散剂中间体、丙烯酸酯Michael加成物 | 酸值、皂化值、加成度、残余双键、碘值 | 化学滴定、GB/T 9721-2006分光光度法 |
| 有机硅加成产物 | 加成型液体硅橡胶硅氢加成硫化产物、硅氢加成中间体 | 乙烯基含量、硅氢当量、铂催化剂残留、加成转化率 | 红外光谱法、ICP光谱法、凝胶渗透色谱 |
| 油脂基加成物 | 蓖麻油加成物、醇酸树脂改性加成产物 | 羟值、酸值、NCO残留、色泽 | GB/T 12008.3-2009羟值法、GB/T 6283-2008水分 |
| 样品加成工艺验证样 | 实验室小试与生产线加成反应工艺确认样品 | 反应转化率跟踪、副产物筛查、批间一致性比对 | 红外跟踪、GPC对比、滴定联用 |
检测项目
1. NCO含量:二正丁胺回滴法测定,适用范围0.1%~30%,重复性±0.2%
2. 胺值:高氯酸-冰乙酸非水滴定,量程1~600mgKOH/g,用于换算活泼氢当量与配比
3. 环氧当量:GB/T 4612-2008测定,典型范围100~3000g/eq
4. 游离单体残留:气相色谱毛细管柱分离,游离胺与游离二异氰酸酯检出限0.01%
5. 加成度与转化率:红外特征峰比值法,NCO 2270cm⁻¹与环氧基915cm⁻¹峰消失程度判定
6. 分子量分布:凝胶渗透色谱测定,Mn 500~20000区间,给出数均、重均分子量与分布指数
7. 水分与物性:卡尔费休法水分检出限10mg/kg级,附粘度、色度、密度测定
检测范围
1. 胺类加成物:聚酰胺加成物、胺-环氧加成物、改性脂肪胺加成物固化剂
2. 异氰酸酯加成物:TDI-TMP加成物、HDI缩二脲与三聚体、IPDI加成预聚体
3. 环氧加成物:双酚A型环氧加成产物、活性稀释剂加成中间体
4. 不饱和键加成物:马来酸酐加成物、丙烯酸酯Michael加成物
5. 有机硅加成产物:加成型液体硅橡胶硫化产物、硅氢加成功能中间体
6. 油脂基加成物:蓖麻油加成物、醇酸树脂改性加成产物
检测方法
1. GB/T 4612-2008 塑料 环氧化合物 环氧当量的测定
2. GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定
3. GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
4. GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则
5. GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
6. GB/T 21186-2007 傅立叶变换红外光谱仪
7. GB/T 21863-2008 凝胶渗透色谱法(GPC) 用四氢呋喃做淋洗液
8. GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
检测设备
1. 傅立叶变换红外光谱仪:4000~400cm⁻¹,分辨率4cm⁻¹,NCO 2270cm⁻¹峰定量
2. 气相色谱仪(FID检测器):毛细管柱分离,游离单体检出限0.01%
3. 凝胶渗透色谱仪:THF淋洗,分子量测量范围10²~10⁵
4. 自动电位滴定仪:分辨率0.001mL,支撑胺值与NCO回滴
5. 卡尔费休库仑法水分仪:检出限10μg,测定范围10μg~200mg
6. 紫外可见分光光度计:波长范围190~1100nm,波长精度±0.3nm
7. 旋转粘度计:量程1~10⁷mPa·s,配温控夹套
8. 电感耦合等离子体发射光谱仪:铂等金属催化剂残留定量
9. 分析天平:分度值0.1mg,支撑定量称样
10. 铂钴色度仪:0~500 Hazen,加成物色泽分级