检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量（≥98.0%）

2.水分分析：卡尔费休法测定结晶水及游离水（≤5.0%）

3.重金属残留：原子吸收光谱法检测铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、汞（≤0.1ppm）

4.溶解性测试：测定在25℃水/乙醇体系中的溶解度（≥50mg/mL）

5.pH值测定：10%水溶液pH范围（5.0-7.0）

6.灼烧残渣：马弗炉800℃灼烧后残渣量（≤0.1%）

7.微生物限度：需氧菌总数（≤1000CFU/g）、霉菌酵母菌（≤100CFU/g）

检测范围

1.原料药级硫酸黄连素水合物（纯度≥98%）

2.片剂/胶囊制剂中的活性成分

3.注射用无菌粉末制剂

4.中药提取物复方制剂

5.兽用抗菌制剂原料

6.化工中间体产品

7.实验室标准物质对照品

检测方法

1.含量测定：《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法

2.水分测定：GB/T6283-2008卡尔费休库仑法

3.重金属检测：ISO17294-2:2016电感耦合等离子体质谱法

4.微生物限度：GB/T19973.1-2015生物负载试验法

5.溶解性测试：ASTME1148-02标准溶解度试验规程

6.pH值测定：GB/T9724-2007pH计测定法

7.灼烧残渣：《中国药典》2020年版四部通则0841炽灼残渣检查法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（配备DAD检测器），用于主成分定量分析

2.MettlerToledoV20卡尔费休水分仪（测量精度0.1μgH2O）

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS（重金属痕量分析）

4.ThermoScientificOrionStarA211pH计（精度0.01pH）

5.MemmertUF260恒温培养箱（微生物限度培养）

6.SartoriusCPA225D电子天平（万分之一精度称量）

7.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（杂质扫描）

8.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜（微生物实验操作）

9.NaberthermL3/11马弗炉（灼烧残渣测试）

10.IKARV10旋转蒸发仪（样品前处理浓缩）