检测项目

1.半夏皂苷含量测定：HPLC-ELSD法测定≥0.25mg/g（2020版药典标准）

2.罗汉果甜苷V定量分析：UPLC-MS/MS法检测≥1.8%（GB5009.285-2022）

3.重金属残留检测：铅≤0.5mg/kg、镉≤0.3mg/kg（GB2762-2022）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g（GB16740-2014）

5.黄曲霉毒素B1筛查：LC-MS/MS法≤5μg/kg（GB5009.22-2016）

6.非法添加物筛查：地塞米松等7种激素类物质（检出限0.01mg/kg）

检测范围

1.原料药材：法半夏（Pinelliaternata）、罗汉果（Siraitiagrosvenorii）鲜果及干果

2.中间体：浓缩浸膏（相对密度1.25-1.35）、醇沉沉淀物

3.成品制剂：瓶装膏剂（规格50ml/100ml/200ml）、袋装颗粒剂

4.包装材料：玻璃瓶（钠钙玻璃）、药用复合膜（PET/AL/PE结构）

5.生产用水：纯化水电导率≤2μS/cm（25℃）、注射用水内毒素＜0.25EU/ml

检测方法

1.薄层色谱法（TLC）：按《中国药典》2020版四部通则0502进行定性鉴别

2.高效液相色谱法（HPLC）：参照GB/T22244-2008测定皂苷类成分

3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：依据GB5009.268-2016检测重金属元素

4.气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：采用GB23200.113-2018筛查有机磷农药残留

5.实时荧光PCR法：执行SN/T1969-2007进行川贝母基源鉴定

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备ELSD检测器，用于皂苷类成分定量分析

2.WatersXevoTQ-Smicro三重四级杆质谱仪：LC-MS/MS模式进行痕量物质筛查

3.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：重金属元素超痕量分析（检出限达ppt级）

4.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪：糖类成分及防腐剂分析

5.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精确测量pH值（分辨率0.001）

6.SartoriusCubisII半微量天平：称量精度0.01mg（符合USP41标准）

7.BinderKB系列恒温培养箱：微生物限度检查专用（温度均匀性0.5℃）

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：紫外-可见光谱法快速筛查非法色素添加

9.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：测定总酸度及含糖量（符合GB/T603-2002）

10.BioTekSynergyH1多功能酶标仪：微生物快速检测及ELISA试剂盒分析