检测项目
1.立体构型确认:通过核磁共振(1HNMR/13CNMR)测定耦合常数(J值范围3-18Hz)
2.异构体比例测定:采用高效液相色谱(HPLC)进行峰面积积分(RSD≤1.5%)
3.热力学稳定性评估:差示扫描量热仪(DSC)测定相变温度(精度0.1℃)
4.光学活性验证:旋光仪测定比旋光度(波长589nm,温度250.5℃)
5.分子构象分析:X射线单晶衍射(分辨率≤0.8)
检测范围
1.药物中间体:手性胺类、环氧化合物等合成原料
2.高分子材料:立体规整聚烯烃、聚丙烯酸酯等
3.农药制剂:拟除虫菊酯类异构体混合物
4.有机合成物:Diels-Alder反应产物立体异构体
5.精细化学品:液晶材料中的介晶异构体
检测方法
1.ASTME2224-19《手性化合物立体化学表征标准指南》
2.ISO16620-4:2019《塑料生物基含量测定-第4部分:立体异构体分析》
3.GB/T37841-2019《手性化合物对映体过量测定高效液相色谱法》
4.GB/T30430-2019《气相色谱-质谱联用分析方法通则》
5.ISO10927:2018《塑料-通过基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)测定聚合物分子量分布及结构》
检测设备
1.BrukerAvanceIIIHD600MHz核磁共振仪:配备BBFOSmartProbe探头,支持19F/15N/31P等多核检测
2.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配置DAD检测器(波长范围190-950nm),搭配ChiralpakAD-H手性柱
3.TAInstrumentsQ2000差示扫描量热仪:温度范围-90℃~550℃,灵敏度0.2μW
4.JASCOP-2000数字旋光仪:测量范围90,分辨率0.001
5.WatersXevoG2-XSQTOF质谱仪:质量精度<1ppm,分辨率≥40,000FWHM
6.RigakuXtaLABSynergy-SX射线衍射仪:配备HyPix-Arc150探测器
7.ShimadzuGCMS-QP2020NX气相色谱质谱联用仪:EI源能量10-100eV可调
8.MalvernZetasizerNanoZSP动态光散射仪:粒径测量范围0.3nm-10μm
9.PerkinElmerLambda365紫外可见分光光度计:波长精度0.08nm
10.MettlerToledoTGA/DSC3+同步热分析仪:最大称量精度0.1μg