可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
无机化工与陶瓷粉体 钛白粉、氧化铝、氧化锆粉体的晶型控制与煅烧质量评定 晶型鉴别、锐钛型与金红石型比率、结晶度、物相纯度、未知杂质相筛查 GB/T 30904-2014；GB/T 30793-2014
锂电池电极材料 钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂、石墨负极的物相结构与批次一致性评价 物相定性定量、杂质相筛查、层状结构阳离子有序度、晶胞参数精修、循环后结构退化分析 Rietveld全谱精修；RIR比值法定量
金属合金材料与零部件 钢铁残余奥氏体控制、硬质合金相组成分析、渗碳渗氮层物相鉴别 残余奥氏体定量、碳化物与氮化物相鉴别、表面残余应力、择优取向织构 ASTM E915；极图织构分析
矿物与地质样品 石英砂、方解石、长石、黏土矿物的全岩物相组成分析 全岩物相定量、黏土矿物鉴别、石英含量测定、伴生矿物种属判别 RIR内标定量法；物相检索数据库
原料药与药用辅料 晶型药物一致性评价、仿制药晶型筛查、共晶与盐型鉴别、稳定性考察 晶型鉴别、晶型纯度、无定形含量、储存条件下晶型转变跟踪 中国药典收载的X射线衍射法（泛化引用）
纳米与催化材料 纳米粉体粒径评价、分子筛结晶度评定、催化剂焙烧相变与积碳考察 晶粒尺寸、微观应变、相对结晶度、焙烧过程相变追踪 GB/T 23413-2009
高分子材料 聚乙烯、聚丙烯压塑与注塑试样结晶度控制、晶型转变研究 结晶度、α晶型与β晶型相对含量、晶胞参数、晶片厚度估算 SH/T 1827-2019

检测项目

1. 物相定性分析：扫描范围5至80度（2θ），步长0.01至0.02度，物相检索数据库比对给出各组分的标准卡片号

2. 物相定量分析：RIR法与Rietveld全谱精修，质量分数测定范围1至100%，主量相相对标准偏差小于2%

3. 结晶度测定：晶区衍射峰面积与总散射强度分离计算，重复测定相对偏差不超过5%

4. 晶粒尺寸测定：谢乐公式适用3至100纳米，给出垂直于指定晶面方向的平均尺寸

5. 微观应变测定：衍射线宽化法，应变测定范围0.01至0.5%

6. 残余应力测定：基于sin2ψ几何的倾角法，应力测量范围正负2000兆帕，示值误差小于正负25兆帕

检测范围

1. 粉末样品：无机化工粉体、矿物粉体、电池材料粉末，建议粒度10微米以下

2. 块体与零部件：金属切割试样、陶瓷烧结体、硬质合金、焊接接头

3. 薄膜与涂层：掠入射模式表层检测深度10纳米至1微米

4. 原位变温样品：室温至1100摄氏度相变过程连续跟踪

5. 高分子与药品：压塑或注塑试样、原料药粉末、固体制剂

检测方法

1. GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法

2. GB/T 23413-2009 纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定 X射线衍射线宽化法

3. GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率

4. SH/T 1827-2019 塑料 结晶度的测定 X射线衍射法

5. GB/T 19501-2013 微束分析 电子背散射衍射分析方法通则（微区取向与织构对比分析）

6. ASTM E915 X射线衍射法残余应力测定（国外方法标准，按系列引用）

检测设备

1. 立式测角仪粉末X射线衍射仪：铜靶特征谱线，功率3千瓦，2θ范围负3至160度

2. 高分辨X射线衍射仪：配几何单色器，角度重现性0.0001度

3. 一维阵列探测器衍射系统：常规扫描每分钟10度，快速扫描每分钟100度

4. 变温原位样品台：温度范围室温至1100摄氏度，升温速率0.1至50摄氏度每分钟，支持真空与惰性气氛

5. 掠入射薄膜测试装置：入射角0.1至5度连续可调，表层信息深度10纳米至1微米

6. X射线应力测定仪：侧倾几何，应力测量范围正负2000兆帕，测角精度0.001度

7. 织构极图测量附件：样品倾角0至85度，自转速率1至60转每分钟

8. 振动磨样机：玛瑙研罐，可将样品快速细化至10微米以下并防止杂质引入

9. 自动压片制样机：压力上限40兆帕，保压时间连续可设，保证样品面平整

10. 全谱精修数据处理工作站：支持Rietveld全谱拟合、RIR定量、结晶度、晶粒尺寸与微观应变计算