可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 鳞片石墨 | 耐火材料、柔性石墨密封件、润滑剂、铅笔芯原料 | 固定碳、灰分、挥发分、水分、酸溶铁、硫、筛分粒度、水分 | GB/T 3521-2008《石墨化学分析方法》、GB/T 3518-2008《鳞片石墨》 |
| 微晶石墨（土状石墨） | 铸造涂料、电池碳棒、耐火砖、增碳剂 | 固定碳、灰分、挥发分、硫、酸溶铁、粒度 | GB/T 3521-2008、GB/T 3519-2008《微晶石墨》 |
| 人造石墨与石墨电极 | 电弧炉炼钢、电解电极、模具、连续铸造 | 碳含量、灰分、硫、体积密度、电阻率、抗折强度 | YB/T 4088-2015《高功率石墨电极》、高频红外碳硫法 |
| 可膨胀石墨 | 柔性石墨板材、阻燃密封条、防火涂料、阻燃剂 | 膨胀容积、挥发分、灰分、水分、硫、酸含量 | GB/T 10698-1989《可膨胀石墨》 |
| 球形石墨与负极材料 | 锂离子电池负极、二次造粒复合石墨 | 固定碳、灰分、水分、磁性异物、痕量元素、石墨化度、D50粒度、比表面积、真密度 | GB/T 24533-2009《锂离子电池石墨类负极材料》、ICP-MS、XRD |
| 高纯与核级石墨 | 半导体单晶炉热场、连铸模具、核反应堆慢化材料 | 固定碳、灰分、硼当量、痕量杂质元素、总灰分成分 | GB/T 3521-2008、ICP-MS痕量分析法 |
检测项目
1. 固定碳含量：差减法计算，高碳牌号94.0%-99.50%，高纯牌号不低于99.90%，超高纯不低于99.99%，负极级不低于99.50%
2. 灰分：900摄氏度灼烧至恒重，高纯级不大于0.20%，负极级不大于0.10%，中低碳牌号0.5%-10.0%分档
3. 挥发分：隔绝空气高温灼烧，普通石墨不大于0.5%-1.5%，可膨胀石墨因插层剂残留偏高需单独判定
4. 硫含量：高频红外碳硫法测定，高纯级不大于0.05%，普通鳞片石墨0.02%-0.50%范围分档
5. 酸溶铁：盐酸溶样邻菲啰啉分光光度法510纳米定量，高碳级不大于0.50%，高纯级不大于0.05%
6. 磁性异物与痕量元素：ICP-MS测定，负极级磁性异物每克不大于50纳克，钠钾钙镁铝铁镍钴铬铜锌单元素每千克不大于10-50毫克
检测范围
1. 鳞片石墨：高碳牌号固定碳94%-99.50%、高纯牌号99.90%以上，配筛分粒度牌号系列
2. 微晶石墨：固定碳75%、80%、85%、90%、92%、95%、99%牌号系列
3. 人造石墨与石墨电极：碳含量不低于99.0%，灰分不大于0.5%，含高功率与超高功率电极坯料
4. 可膨胀石墨：膨胀容积每克100-350毫升，分普通级、低硫级与高纯级
5. 球形石墨与负极材料：D50粒度8-25微米，比表面积1-5平方米每克，石墨化度不低于93%
6. 高纯与核级石墨：固定碳不低于99.99%，痕量杂质低至纳克每克量级，含硼当量评价
检测方法
1. GB/T 3521-2008 石墨化学分析方法（固定碳、灰分、挥发分、水分、酸溶铁、硫）
2. GB/T 3518-2008 鳞片石墨（产品牌号分级与技术要求）
3. GB/T 3519-2008 微晶石墨（固定碳分级与杂质限值）
4. GB/T 24533-2009 锂离子电池石墨类负极材料（痕量杂质、磁性异物、石墨化度、真密度）
5. GB/T 10698-1989 可膨胀石墨（膨胀容积、挥发分、酸含量）
6. ASTM C561-91(2010) 石墨灰分标准试验方法
7. GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固体物质比表面积
检测设备
1. 高频红外碳硫分析仪：碳硫同步测定，检测下限0.0001%量级，配钨锡铁复合助熔剂
2. ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪：痕量金属元素测定，检出限0.001-0.010毫克每升
3. ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪：检出限低至纳克每升级，用于磁性异物与超痕量杂质
4. 马弗炉：室温至1100摄氏度，控温精度±10摄氏度，灰分900摄氏度灼烧
5. X射线衍射仪：测角仪重现性0.0001度，测定d002层间距并计算石墨化度
6. 激光粒度仪：量程0.02-2000微米，给出D10、D50、D90粒度分布
7. BET比表面积分析仪：0.01-1000平方米每克，液氮温度氮吸附法
8. 紫外可见分光光度计：波长190-1100纳米，酸溶铁510纳米显色定量
9. 热重分析仪：室温至1000摄氏度，水分、挥发分、灰分连续程序升温测定
10. 电子天平与真空干燥箱：天平可读性0.01毫克，干燥箱105摄氏度水分测定